陈凯尹;程志强;刘俊渤
【摘 要】以甲基丙烯酸(MAA)为聚合单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为混合表面活性剂,通过正交试验,采用纳米乳液聚合方法成功制备了纳米级甲基丙烯酸聚合物.利用扫描电子显微镜(SEM)与Nano measurer粒径分析系统对甲基丙烯酸聚合物微球粒径测量与分析,结果表明,纳米聚合物乳液优化配比工艺条件为:甲基丙烯酸0.15 g,二甲基丙烯酸乙二醇酯1.7 g,十二烷基苯磺酸钠0.015 g,OP-10为0.03g,过硫酸钾0.3 g,温度80℃,转速300 r/min,纳米聚合物乳液粒径分布在120～180 nm.冗余链路
新知【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2011(032)001
【总页数】6页(P77-82)
【关键词】甲基丙烯酸;纳米聚合物乳液;正交试验;粒径
【作 者】陈凯尹;程志强;刘俊渤
【作者单位】吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118;吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118;吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ316.33
0 引 言
纳米乳液聚合是近几年颇受重视的聚合新技术。和普通的乳液聚合相比较，纳米乳液聚合不仅反应条件温和、聚合速度快，而且聚合物乳液粒径更小[1-2]，分布更均匀[3]和分散度更高，同时合成的纳米聚合物乳液还具有润湿性、流变性以及较好的稳定性、便于直接使用[4-5]等优点 ，所以，近年来纳米乳液聚合受到人们的广泛关注[6]。此外，由于纳米乳液聚合可以将水相引入聚合体系，所得到的聚合物内部可制成各种孔结构，在这些孔中填充不同的物质，就可得到具有不同特殊性能的新型材料[7]。因此，纳米乳液聚合为合成新的特定材料开辟了一个重要的新途径，而实现对纳米聚合物乳液中乳胶粒径的控制是纳米乳
液聚合法制备的关键。
甲基丙烯酸(MAA)是有机化学工业领域内重要的有机化工原料[8]，主要应用于生产有机玻璃及模塑料，还可以用于制造涂料、黏合剂、润滑剂、浸透剂、上光剂、印染助剂等产品[9]。甲基丙烯酸纳米聚合物乳液作为制备高分子纳米材料的物质，其性能直接影响纳米材料的质量，因此，研究纳米聚合物乳液配比工艺条件对甲基丙烯酸纳米聚合物乳液粒径大小的影响具有重要的意义[10]。
文中采用纳米乳液聚合方法，以甲基丙烯酸为聚合单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，过硫酸钾为引发剂，OP-10和十二烷基苯磺酸钠为混合乳化剂[11]，通过正交试验探讨了在同等反应条件下，原料配比对纳米乳液聚合物微球粒径外形貌、大小及分布的影响。
1 仪器与方法
孙寅贵1.1 试剂与仪器
甲基丙烯酸(MAA)，分析纯，天津市光复精细化工研究所，减压蒸馏精制;
二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，分析纯，上海晶纯试剂有限公司，减压蒸馏精制;
过硫酸钾(KPS)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂;
辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，分析纯，上海昊化化工有限公司;
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司;
硅片，江苏硅片回收加工有限公司。
JB200-SH型数显恒速强力电动搅拌器，上海标本模型厂;
HH-S恒温水浴锅，金坛市医疗仪器厂;
山西财政厅
TDL-60B高速离心机，上海安亭科学仪器厂;
KQ5200B型超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司;
AUY 220电子天平，日本SH IMADZU;
JSM-6700S扫描电镜，日本JEOL电子株式会社。
1.2 乳液聚合物微球的制备
采用DPS数据处理系统制定出正交试验表，若将MAA和EDMA单独作为影响因素来考虑，试验量将很大，本实验将MAA和EDMA两者的量绑定到一起，由于其有一定的配比关系，可以通过改变MAA的量来改变EDMA的用量。试验采用L16(45)，所得配比见表1。
表1 DPS数据正交试验方案组别 MAA EDMA SDBS OP-10 KPS 1 0.10 1.15 0.010 0.01 0.15 2 0.10 1.15 0.015 0.02 0.20 3 0.10 1.15 0.020 0.03 0.25 4 0.10 1.15 0.025 0.04 0.30 5 0.15 1.70 0.015 0.03 0.30 6 0.15 1.70 0.010 0.04 0.25 7 0.15 1.70 0.025 0.01 0.20 8 0.15 1.70 0.020 0.02 0.15 9 0.20 2.30 0.020 0.04 0.20 10 0.20 2.30 0.025 0.03 0.15 11 0.20 2.30 0.010 0.02 0.30 12 0.20 2.30 0.015 0.01 0.25 13 0.25 2.88 0.025 0.02 0.25 14 0.25 2.88 0.020 0.01 0.30 15 0.25 2.88 0.015 0.04 0.15 16 0.25 2.88 0.010 0.03 0.20
依据上述各方案，取一定量的甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合溶解，超声振荡，静置12 h，然后加入1/5于乳化剂水溶液(SDBS/OP-10/H2O)中，搅拌乳化30 m in，通入氮气，氮气保护下升温至80℃，加入1/5的过硫酸钾引发聚合10 min，然后一同将剩余的甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合溶液与过硫酸钾加入到乳化剂水溶液中，恒温反应 8 h。反应结束后经60℃真空干燥，即得到纳米乳液聚合物微球。
1.3 乳液粒径的形貌观测
用蒸馏水将聚合物乳液稀释到一定浓度(1000×)，超声振荡30 min，取一滴于硅片上，自然烘干后喷金，采用JSM-6700S扫描电镜观测聚合物微球的大小及形貌。
1.4 粒径测量及分析
印顺
采用Nanom easurer 1.2.5纳米分析软件，分析及测定扫描电镜中粒径分布情况。
哈尔滨医科大学学报
2 结果与讨论
2.1 聚合物微球的形貌
聚合物微球的SEM如图1所示。
图1 聚合物微球的SEM
由图1可以看到，2，5，9，11，12，15号相比较而言粒径大小均一、微球表面光滑，相互之间无粘连、分散稳定性好，微球大小均匀，粒径主要分布于100～190 nm范围。其它几
组表现出粒径大小不均一、微球表面粗糙。并且从图中可以看出，随着所做试验组别数的增大，粒径也呈增大的趋势。
2.2 聚合物微球的粒径大小及分布
通过Nano measurer纳米分析软件，对图1中各组进行测量，得到了16组各粒径的大小，见表2。
表2 Nanomeasurer测量各组粒径大小粒径/μm组别最大值 最小值 平均值1 0.14 0.08 0.10 2 0.15 0.09 0.11 3 0.13 0.09 0.11 4 0.12 0.08 0.09
续表2粒径/μm组别最大值 最小值 平均值5 0.18 0.12 0.15 6 0.12 0.07 0.10 7 0.12 0.08 0.10 0.15 0.08 0.13 9 0.25 0.17 0.20 10 0.10 0.06 0.08 11 0.15 0.11 0.13 12 0.19 0.14 0.16 13 0.18 0.13 0.15 14 0.59 0.12 0.21 15 0.29 0.16 0.24 16 0.18 0.13 0.16 8
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