第一部分 气相
一、试剂准备
1、 酸化乙酸乙酯：乙酸乙酯+乙酸（999：1）
2、 无水硫酸镁
3、 无水乙酸钠
4、 PSA
5、 C18
6、 石墨炭
7、 浓度为1ug/mL 和10ug/mL的标准样品 二、样品前处理
（一）纯标配置
纯标浓度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50μL浓度为10ug/mL的标样，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。 纯标浓度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100μL浓度为1ug/mL的标样，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。
纯标浓度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200μL浓度为1ug/mL的标样，酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。
（二）空白样品
1、制样
取不少于1000g蔬菜水果样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。 2、萃取
准确称取上述试料20g（同时称取4份，做4个平行样），放入190ml离心瓶中，加入20mL酸化乙酸乙酯，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
3、净化
在5mL离心管中加入无水硫酸镁150mg，PSA 50mg，C18 50mg，石墨炭20mg，取上步的上清液1mL，加入该离心管中，剧烈震荡后过0.45μm滤膜装瓶进样。
（三）基质标样品
取4个50mL离心管中均加入无水硫酸镁900mg，PSA 300mg，C18 300mg，石墨炭120mg，在分别加入空白样品萃取后剩余上清液6mL，剧烈震荡后过0.45μm滤膜放入另一未使用的5mL离心管。每个空白样品均要配置浓度为0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基质标。
基质标浓度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50μL浓度为10ug/mL的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
基质标浓度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100μL浓度为1ug/mL的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
基质标浓度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200μL浓度为1ug/mL高清论坛的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
（四）加标样品
1、制样
取不少于1000g蔬菜水果样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
2、加标
准确称取上述试料20g（同时称取12份，每个添加浓度做4个平行样），放入190ml离心瓶中
添加浓度0.5ppm：在190mL离心瓶中，加入1mL浓度为10ug/mL的标样。
添加浓度0.1ppm：在190mL离心瓶中，加入0.2mL浓度为10ug/mL的标样。
添加浓度0.05ppm：在190mL离心瓶中，加入0.1mL浓度为10ug/mL的标样。
3、萃取
添加浓度0.5ppm：在190mL离心瓶中加入19mL酸化乙酸乙酯，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
添加浓度0.1ppm：在190mL离心瓶中加入19.8mL酸化乙酸乙酯，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
添加浓度0.05ppm：在190mL离心瓶中加入19.9mL酸化乙酸乙酯，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
4、净化
1台机检测：在5mL离心管中加入无水硫酸镁150mg，PSA 50mg，C18 50mg，石墨炭20mg，取上步的上清液1mL，加入该离心管中，剧烈震荡后过0.45μm滤膜装瓶进样。
2台机检测：在5mL离心管中加入无水硫酸镁300mg，PSA100mg，C18 100mg，石墨炭40mg，取上步的上清液2mL，加入该离心管中，剧烈震荡后过0.45μm滤膜，分两瓶装瓶进样。
三、上机检测注意事项
1、排系列：依次按照纯标、基质标、添加、纯标、基质标的顺序排列。
2、等温度、压力、气体流量等参数稳定后才可以进样。
第二部分郑小琼 液相
一、试剂准备
1、 酸化乙腈：乙腈+乙酸（999：1）
2、 无水硫酸镁
3、 无水乙酸钠
4、 PSA
5、 C18
6、 浓度为1ug/mL 和10ug/mL的标准样品
二、样品前处理
（一）纯标配置
纯标浓度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50μL浓度为10ug/mL的标样，用酸化乙腈配至1mL刻度线。
纯标浓度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100μL浓度为1ug/mL的标样，用酸化乙腈配至珠江帆影1mL
刻度线。
纯标浓度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200μL浓度为1ug/mL的标样，酸化乙腈配至1mL刻度线。
（二）空白样品
1、制样
取不少于1000g蔬菜水果样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
2、萃取
准确称取上述试料20g（同时称取4份，做4个平行样），放入190ml离心瓶中，加入20mL酸化乙腈，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30我酷网秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
3、净化
在5mL离心管中加入无水硫酸镁150mg，PSA 50mg，C18 50mg，取上步的上清液1mL，加入该离心管中，剧烈震荡后过0.45μm滤膜装瓶进样。
（三）基质标样品
取4个50mL离心管中均加入无水硫酸镁900mg，PSA 300mg，C18 300mg，在分别加入空白样品萃取后剩余上清液6mL，剧烈震荡后过0.45μm滤膜放入另一未使用的5mL离心管。每个空白样品均要配置浓度为0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基质标。
基质标浓度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50μL浓度为10ug/mL的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
基质标浓度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100μL浓度为1ug/mL的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
基质标浓度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200μL浓度为1ug/mL的标样，用上述净化液配至1mL刻度线。
（四）加标样品
1、制样
取不少于1000g蔬菜水果样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
2、加标
准确称取上述试料20g（同时称取12份，每个添加浓度做4个平行样），放入190ml离心瓶中
添加浓度0.5ppm：在190mL离心瓶中，加入1mL浓度为10ug/mL的标样。
添加浓度0.1ppm：在190mL离心瓶中，加入0.2mL浓度为10ug/mL的标样。
添加浓度0.05ppm：在190mL离心瓶中，加入0.1mL浓度为10ug/mL的标样。
3、萃取
添加浓度0.5ppm：在190mL离心瓶中加入19mL酸化乙腈，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
添加浓度0.1ppm：在190mL离心瓶中加入19.8mL酸化乙腈，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
添加浓度0.05ppm：在190mL离心瓶中加入19.9mL酸化乙腈，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5救灾捐赠管理办法分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
4、净化
在5mL离心管中加入无水硫酸镁150mg，PSA 50mg，C18 50mg，取上步的上清液1mL，加入该离心管中，剧烈震荡后过0.45μm滤膜装瓶进样。
三、上机检测注意事项
1、排系列：依次按照纯标（2次进样）、基质标、添加、纯标、基质标的顺序排列。
2、等温度、压力等参数稳定后才可以进样。
第三部分 气质
一、试剂准备
1、 酸化乙酸乙酯：乙酸乙酯+乙酸（999：1）
2、 无水硫酸镁
矩阵干扰3、 无水乙酸钠
4、 PSA
5、 C18
6、 石墨炭
7、 浓度为1ug/mL 和10ug/mL的标准样品、10ug/mL的环氧七氯
二、样品前处理
（一）纯标配置
纯标浓度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50μL浓度为10ug/mL的标样和100μL浓度为10ug/mL的环氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。
纯标浓度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100μL浓度为1ug/mL的标样和100μL浓度为10ug/mL的环氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。
纯标浓度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200μL浓度为1ug/mL的标样，和100μL浓度为10ug/mL的环氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度线。
（二）空白样品
1、制样
取不少于1000g蔬菜水果样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
2、萃取
准确称取上述试料20g（同时称取4份，做4个平行样），放入190ml离心瓶中，加入20mL酸化乙酸乙酯，盖紧盖子，震荡器中震荡5分钟，加入无水硫酸镁20g、无水乙酸钠2g, 剧烈震荡30秒后，在水浴震荡器中冷水震荡5分钟，离心机5000转/分离心3分钟。
3、净化
在5mL离心管中加入无水硫酸镁150mg，PSA 50mg，C18 50mg，石墨炭20mg，取上步的上清液0.9mL，加入该离心管中，并加入0.1mL浓度为10ug/mL的环氧七氯，剧烈震荡后过0.45μm滤膜装瓶进样。
（三）基质标样品
取4个50mL离心管中均加入无水硫酸镁900mg，PSA 300mg，C18 300mg，石墨炭120mg，在分别加入空白样品萃取后剩余上清液6mL，剧烈震荡后过0.45μm滤膜放入另一未使用的5mL离心管。每个空白样品均要配置浓度为0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基质标。
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