EDTA滴定法测铅锌

EDTA滴定法测铅
一般矿样
方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离,然后将硫酸铅转化为乙酸铅,在pH为~的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。其反应式如下:
H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+
含锑,铋量高时,易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定,但试样中含锑量不超过50mg时,可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅,以消除其影响;少量铋亦可加入酒石酸消除其影响,大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取,可在分解试样时加入氟化钠,使其呈四氟化硅逸出,10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取,是结果偏低;10mg以上的钡能使结果偏低,由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀,使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝,应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时,可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定
试剂配制
乙酸——乙酸钠缓冲溶液: 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水
稀释至1000ml,摇匀。
二甲酚橙指示剂(5g/L): 称取二甲酚橙,溶于100ml水中,如不易溶解可加3~4滴
氨水。
EDTA标准溶液: 称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加水加热溶解,冷却后移入1000ml
容量瓶中,加水定容。此溶液C(EDTA)=L.
铅的标准溶液: 称取金属铅(%)于400ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),待激烈反应停止后,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水定容。此溶液含铅2mg/ml. 标定:移取铅标准溶液于250ml烧杯中,加热蒸发至3~5ml,加10ml硝酸,10ml硫酸(1+1),蒸
发至冒三氧化硫浓烟并保持5min,冷却。以水洗杯壁,加50ml水,煮沸数分钟,在冷水中冷却1h.以下按分析步骤进行。标定时做空白试验。
褶皱臂尾轮虫按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数:
FPb=ρPb*V/(V1-V0)
式中FPb——滴定系数,与标准溶液相当的铅的质量,g/ml; ρPb——铅标准溶液的质量浓度,g/ml;
V——移取铅标准溶液的体积,ml
V1——滴定铅消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml
V0——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml
冯.卡门
分析步骤:
称取试样于250ml烧杯中,加氟化钠约(试样中硅含量低时不用加),加7~10ml盐酸,于
低温处加热溶解,蒸发至3~5ml,加10~15ml硝酸,继续加热数分钟,稍冷,加入~氯酸钾(试样含硫及有机物少时不用加),加热使有机物完全氧化,加10ml硫酸(1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min,冷却。
以水洗杯壁,加50ml水,加3~5ml200g/L酒石酸溶液(如试样中不含锑,铋时可不加),加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解,在冷水中冷却1h后,在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤,用硫酸(1+19)溶液洗剂烧杯及沉淀至无铁(Ⅲ)离子反应(用硫氰酸铵检验)。用乙醇(1+4)洗涤烧杯及沉淀各1~2次。将沉淀与纸浆,脱脂棉转入原烧杯中,沿漏斗壁加入25ml乙酸——乙酸钠缓冲溶液和25ml水,加热煮沸3~5min,取下冷却,加入2ml200g/L氟化钠溶液,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,溶液由酒红到亮黄即为终点。
分析结果计算:
W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0
式中V2——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积;ml
V0——滴定试样空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积;ml
小学品德与社会论文m0——称取试样的质量,g
注意事项:
(1) 硫酸冒烟时温度不宜太高,时间不宜太长,否则铁,铝铋等元素易生成难溶硫adm
酸盐,夹杂在硫酸铅沉淀中。
(2) 铁(Ⅲ)能封闭二甲酚橙的变,故必须洗净。水泊焊割
二.含钡高的试样
铅以硫酸铅钡复盐形式沉淀(PbSO4·BaSO4),在氨性溶液中,加过量EDTA
中古汉语标准滴定溶液加热使其溶解。在PH为~的乙酸——乙酸钠溶液中,用乙酸铅溶液滴定过量的EDTA,从而计算铅的含量。由于钡与EDTA形成的络合物远不及铅与EDTA形成的络合物稳定,故不影响铅的测定。

本文发布于:2024-09-21 15:24:40,感谢您对本站的认可!

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