1 目的：明确脱氢乙酸钠的质量标准，保证脱氢乙酸钠质量。
2 范围：本标准适用于脱氢乙酸钠的质量控制。
3 责任人：QA、QC、物料部。
4 内容我北行故人南去
4.1 感官要求 应符合表 1 的规定。
表1 感官要求
项 目 | 要 求 | 检 验 方 法 |
泽 | 白或近白 | 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。 |
组织状态 | 粉末 |
| | |
4.2 理化指标 应符合表 2 的规定。
表2 理化指标
项目 | 指标 | 检验方法 |
脱氢乙酸钠（以C8H7NaO4计，以干基计) ，w/% | 98.0～100.5 | 参照4.3.2 |
游离碱试验 | 通过试验 | 参照4.3.3 |
水分，w/% | 8.5～10.0 | 参照4.3.4 |
氯化物(以Cl 计) ，w/% ≤ | 0.011 | 参照4.3.5 |
砷（As）/ （mg/kg） ≤ | 3 | 参照4.3.6 |
铅(Pb)/（mg/kg） ≤ | 2 | 参照4.3.7 |
| | |
4.3检验方法
4.3.1鉴别试验
取约1.5g实验室样品，溶于10ml水中，加入5ml盐酸溶液（1+3），抽滤收集晶体，用10ml 水冲洗，在75℃～80℃下干燥4h。此晶体应在109℃~111℃熔化。
4.3.2 脱氢乙酸钠的测定
4.3.2.1样品以冰乙酸为溶剂，以р-萘酚苯为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以C8H7NaO4计的脱氢乙酸钠含量。 4.3.2.2 试剂和材料
冰乙酸。
高氯酸标准滴定溶液：c(HClO超灵4)=0.1mol/L。
р-萘酚苯指示液：10g/L，以冰乙酸为溶剂。
4.3.2.3 分析步骤
称取约0.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于125ml锥形瓶中。量取25 ml冰乙酸，加入1滴р-萘酚苯指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝，将此已中和至蓝的冰乙酸倒入称有样品的锥
形瓶中，样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝即为终点。
4.3.2.4 结果计算
脱氢乙酸钠（以C8H7NaO4计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：
式中：
V——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(ml)；
c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料质量的数值,单位为克(g)；
M——脱氢乙酸钠（C8H7NaO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=190.1）；
w2——A.6测定的水分的质量分数，%。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3.3游离碱试验
4.3.3.1试剂和材料
硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.100mol/L。粉煤灰三氧化硫
酚酞指示液：10g/L。
4.3.3.2 分析步骤
称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约20ml陈柳钦无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，溶液显红，再加0.4ml±0.02ml硫酸标准滴定溶液，摇匀，红应消失。
4.3.4水分的测定
按GB/T 6283直接滴定法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3.5 氯化物的测定
4.3.5.1 试剂和材料
硝酸溶液：1+10。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物（Cl）标准溶液：0.1mg/ml。
4.3.5.2 分析步骤
称取1g实验室样品,精确至0.01g，加水约30ml溶解，边搅拌边加9.5ml硝酸溶液，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于100ml 比管中，加水至50 ml 为试验溶液。另取一只比管,加
入1ml±0.02ml氯化物（Cl人机工程学论文）标准溶液, 加30 ml水，加6 ml硝酸溶液，加水配至50ml为标准比浊溶液。分别于两比管中加入1ml硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min。在黑背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。银川市商业银行
4.3.6砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。按湿法消解处理样品。测定时量取10.0ml试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3.0ml砷（As）标准溶液（相当于3.0μg As），与试样同时同样处理。
4.3.7铅的测定
4.3.7.1 比法（仲裁法）
按GB/T 5009.75进行。临用前，将1mg/ml的铅标准溶液稀释成5μg/ml的铅标准溶液。测定时吸取25ml±0.02 ml试样溶液（相当于2.5g实验室样品）及1ml±0.02 ml铅标准溶液（相当于5μg Pb），分别置于125ml分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25ml。
4.3.7.2 原子吸收光谱法
按GB 5009.12进行。试样处理按GB/T 5009.75进行。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。
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