硫代硫酸钠含量测定方法

                  硫代硫酸钠含量测定方法
一、定性试验
厦航王妍空事件1、应用试剂
盐酸;硝酸银溶液(17g/L);碘溶液(13g/L)。
2、测定手续
(1)外观应为无透明小粒结晶。
(2)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取样品,在无火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄(证实有钠盐)。
(3)取样品水溶液,滴加碘溶液(13g/L),碘的颜即消褪(证实有硫代硫酸盐)。
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(4)取样品水溶液,加过量硝酸银溶液(17g/L),即生成白沉淀,此沉淀迅速地变黄,
变棕最后变成黑(证实有硫代硫酸盐)。
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Ag2S2O3疫情中的软肋+H2O=-Ag2S+SO42-+2H+
二、含量测定
1、原理
样品溶于水后,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下,用碘标准滴定溶液进行滴定,加入甲醛以消除样品中可能存在的杂质(亚硫酸钠)的干扰,因亚硫酸钠与甲醛生成加成物CH2(NaSO3)OH后即不再消耗碘溶液。
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
Na2SO3+HCHO+H2狭管效应O=NaOH+CH2(NaSO3)OH
2、应用试剂
40%甲醛溶液[加入2滴酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)、用氢氧化钠溶液(2g/L)中和至刚呈微红;乙酸-乙酸钠缓冲溶液[pH≈6∶称取100g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,然后加入5.7mL冰乙酸,加水稀释到1000mL];淀粉指示液(10g/L);碘标准滴定溶液[c()=0.1mol/L]。
3.测定手续
称取10g样品(精确至0.0002g),溶于新经煮沸并冷却的水中,待完全溶解后,移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。准确吸取25mL样品溶液,置于300mL碘瓶中,加5mL中性40%甲醛溶液,10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6),用碘标准滴定溶液[c()=0.1mol/L]滴定,近终点时,加1~2mL 淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液呈现蓝,30s 内不消失为终点。
4、计算
式中 :  V:  滴定耗用碘标准滴定溶液体积,mL;
C:  碘标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
m:  称取样品质量,g;
0.2482:  与1.00mL碘标准滴定溶液[c()=1.000mol/L]相当的以克表示的硫代硫酸钠(以Na2S2O3·5H2O计)的质量。
5、要点
(1)硫代硫酸钠易受水中溶解的碳酸和微生物的作用而发生分解,故制备储备液时所用的水要在临用前加以煮沸。
陈家案(2)硫代硫酸钠在酸性溶液中易分解,因此在加入缓冲溶液酸化后应立即迅速滴定,否则会导致结果偏低。

本文发布于:2024-09-22 18:22:40,感谢您对本站的认可!

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