乙酸酐乙酸钠法测羟基含量

乙酸酐——乙酸钠法测羟基含量

1、方法原理

在加热条件下，与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成酯和乙酸，用碱中和生成的酸和剩余的乙酰化试剂；再加入定量的碱与生成的酯发生皂化反应还原羟基，用硫酸标准滴定溶液滴定多余的碱，同样条件进行空白试验，空白与试样消耗硫酸标准溶液之差值，即为酯发生皂化反应所消耗的碱值，求得羟基含量。

2、试样

称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74um筛，得到试样。

三、仪器及药品

张居正考成法无水乙酸钠；

乙酸酐；

存在主义哲学硫酸标准滴定溶液；C（1/2H2SO4）=1.0 mol/L

氢氧化钠标准滴定溶液；C(NaOH)=1.0mol/L

酚酞指示剂；10g/L

4、测定步骤

称取已制备好的试样0.8g，精确至0.0002g，置于500ml干燥洁净的锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠5.00ml乙酸酐，摇匀。在电炉中缓慢加热并不时摇动，溶液微沸（1~2)min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下锥形瓶，稍冷，以旋转方式加入25mL水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶自然冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至浅红（加碱速度不应太快）然后加入50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液，在电炉上加热沸腾10min(为防止爆沸，可加入数粒玻璃球)，取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红为终点。

五、数据处理公式；

羟基的质量分数W，数值以%表示

式中：

V1——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)；

V2——试料消耗硫酸标准溶液滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)；

C——硫酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试料的质量的数值，单位为(g)；

M——羟基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=17.01)；

取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

圣格

次数	项目	1	2	3
倾样前/g
倾样后/g
M（试样）/g
滴定消耗VNaOH/mL
滴定管校正值v/ml
溶液温度补正值v/ml
实际消耗VNaOH/mL
C(硫酸)mol/l 9 保安服务条例9
C（硫酸）平均值mol/l
移取氢氧化钠V/ml
滴定消耗VNaOH/mL
滴定管校正值v/ml
溶液温度补正值v/ml
实际消耗VNaOH/ml
W /%
w平均值 /%
吉林工程技术师范学院学报Rd %
		中国商标数据库

本文发布于:2024-09-23 21:24:14，感谢您对本站的认可！

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