无水乙酸钠检验操作规程

1.目的制定无水乙酸钠的检验操作规程,确保生产质量
2.适用范围本规程适用于无水乙酸钠的质量评价与质量控制。
3.职责质量部负责本规程的实施。
4.正文
4.1 外观与性状检验
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视观察其泽和状态,嗅其气味
4.2 鉴别试验
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 硫酸。
4.2.1.2 乙醇。
4.2.1.3 盐酸溶液:1+1。
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4.2.1.4 乙酸氧铀锌溶液:
称取10 g乙酸双氧铀,加5 mL冰乙酸和50 mL水,微热使溶解;称取30 g乙酸锌,加3 mL冰乙酸和30 mL水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。
4.2.1.5 氯化铁溶液:90 g/L。
4.2.2 pH试验
称取1g样品,精确至0.01g,用适量的水溶解并稀释至100mL,测定溶液的pH应为8.0~9. 5。
4.2.3钠盐试验
铂丝用盐酸溶液湿润后,蘸取样品,在无火焰中燃烧,火焰应显亮黄。
称取1g样品,精确至0.01g,用适量的水溶解,加1mL盐酸溶液,用水稀释至20mL。
取1 mL该溶液,加5mL乙酸氧铀锌溶液,振摇,有黄沉淀产生。
4.2.4 乙酸盐试验
样品与硫酸和乙醇共热时,产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液(90g/L)产生深红,加无机酸红消失。
4.3 乙酸钠含量的测定
4.3.1 试剂和材料
4.3.1.1 冰乙酸。
4.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4) =0.1mol/L。
4.3.1.3 结晶紫指示液:2 g/L。
4.3.2 分析步骤
称取0.2g干燥后的样品,精确至0.0001g,加40mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定。用电位计指示终点。当用指示剂判断终点时,加几滴结晶紫指示液,溶液由紫变为亮蓝绿即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.3.3 结果计算
乙酸钠(C
2H
3
NaO
2
)的质量分数w,数值以%表示,按公式(1)计算:
100
1000
sf公司)
-
V
w0
1⨯
波特曼
=
m
M
c
V
(1)
式中:马克思唯物史观
v
——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
v
1
——样品消耗高氯酸标准滴溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——乙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=82.03);
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m ——样品的质量,单位为克(g);
1000——换算因子。
4.4 酸度和碱度的测定
4.4.1 试剂和材料
杨子烈4.4.1.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH) = 0.1 mol/L。
4.4.1.2 盐酸标准溶液:c(HCl) =0.1 mol/L。
4.4.1.3 酚酞指示液:10 g/L。
4.4.2 分析步骤
称取结晶品样品约2.0 g,或无水品样品约1.2 g,精确至0.001 g。加20 mL煮沸后冷却的水溶解,加2滴酚酞指示液,保持此样品溶液在约10 ℃的温度下进行下述试验。
4.4.2.1 如果样品溶液无,加0.10 mL氢氧化钠标准溶液时,应显粉红。
4.4.2.2 如果样品溶液显粉红,加0.10 mL盐酸标准溶液时,粉红应消失。
4.5钾试验
4.5.1 试剂和材料
酒石酸氢钠溶液,10 g/L:取酒石酸氢钠(NaHC4H4O·H2O)1g,溶于100mL水,此溶液用时现配。
4.5.2 分析步骤
取适量样品,制成10 g/L的样品溶液,在澄清的样品溶液中,缓慢滴加几滴酒石酸氢钠溶液,在5 min内不产生浑浊即为通过试验。

本文发布于:2024-09-23 19:21:34,感谢您对本站的认可!

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