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Danshuangyingzhisuanganyouzhi
Glyceryl Mono- and Distearate
本品为单、双、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为40.0%~ 55.0%，
窄播双甘油酯应为30.0%~45.0%，三甘油酯应为5.0%~15.0%。
牛胆【性状】本品为白或类白的蜡状颗粒或薄片。
本品在60℃乙醇中极易溶，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612 第二法）为54~66℃。 酸值取本品4.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1:1）混合液50ml，缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于3.0。 皂化值取本品2.0g，精密称定，依法测定（通则0713），皂化值应为158～177。
碘值取本品1.0g，精密称定，加15ml，振摇使溶解，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0713），碘值应不大于3.0。
【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（30:70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的乙醇溶液（1→10000），置紫外光灯（365nm）下检视。对照品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑点的位置与颜应与对照品溶液的四个斑点一致。 （2）在脂肪酸组成项下记录的谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的
保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。
【检查】游离甘油取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml 中约含0.5、1.0、2.0、4.0mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照含量测定项下的谱条件，精密量取上述系列标准曲线用溶液各40μl，分别注入液相谱仪，记录谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。精密量取
供试品溶液40μl，注入液相谱仪，记录谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过6.0%。
水分取本品，研细，以-无水甲醇（1:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法）测定，含水分不得过 1.0%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
镍对照品溶液的制备精密量取水中镍标准物质（1.000g/L）1ml，置200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量
取0.2、0.5、1、1.5 与2ml，分别置50ml 量瓶中，分别加硝酸12ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取硝酸12ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照品空白溶液。
供试品溶液的制备取本品约0.25g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml 与浓过氧化氢溶液（30%）2ml，置微波消解仪中进行消解处理，结束后取出消解罐，放冷，补加浓过氧化氢溶液（30%）1 2ml，再次进行微波消解，结束后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品空白溶液。
测定法取对照品空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406 第一法）在232.0nm 波长处测定，含镍量不得大于0.0001%。
脂肪酸组成取本品0.1g，置50ml 回流瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流30 分钟，放冷，加14%甲醇溶液5ml，在水浴中加热回流2 分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流1 分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml 中各含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇（或极性相近，30m×0.53mm ，1.0μm）为固定液，起始温度为70℃，维持2 分钟，以每分钟5℃的速率升至240℃，维持24 分钟。进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl 注入气相谱仪，记录谱图，棕榈酸甲酯相对于油酸甲酯的保留时间为0.87，硬脂酸甲酯相对于油酸甲酯的保留时间为0.99，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000，各谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl，注入气相谱仪，记录谱图，按面积归一化法以峰面积计算，供试品中含硬脂酸含量不得少于40.0%，棕榈酸和硬脂酸总量不得少于90.0%。
【含量测定】照分子排阻谱法（通则0514）测定。
谱条件与系统适用性试验用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂（7.8mm×30cm ，
5μm的两根谱柱串联）；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。三甘油酯、双甘油酯、单甘油酯与甘油依次出峰（参考谱图见附图）。双甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合要求，双甘油酯峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含40mg 的溶液（如浑浊，滤过后取续滤液），精密量取40μl 注入液相谱仪，记录谱图，按下列公式分别计算单甘油酯、双甘油酯与三甘油酯的含量。
酸值×270
游离脂肪酸（D）=
561.1
单甘油酯（%）= [ X密云地震
X+Y+Z 双甘油酯（%）= Y (100 − A − B)]-D (100 − A − B)
X+Y+Z
三甘油酯（%）= Z
X+Y+Z
(100 − A − B)式中 A 为游离甘油项下测定结果，%；
B 为水分项下测定结果，%；
D 为游离脂肪酸计算结果；
X 为单甘油脂和游离脂肪酸峰面积之和；昌平二中分校
Y 为双甘油脂峰面积；
Z 为三甘油脂峰面积。
【类别】药用辅料，乳化剂和增稠剂等。
【贮藏】遮光，密封保存。
附：
单双硬脂酸甘油酯组分参考谱图
张量分析双甘油酯
单甘油酯+游离脂肪酸
三甘油酯甘油生物碳
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