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常用加热方式
试验室常用的热源有煤气、酒精和电能。
为了加速有机反应,往往需要加热,从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机试验室里一般不用直接加热,例如用电热板加热圆底烧瓶,会因受热不匀称,导致局部过热,甚至导致裂开,所以,在试验室平安规章中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热匀称,一般使用热浴间接加热,作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。依据加热温度、升温速度等的需要,常采纳下列手段。
1、空气浴
这是利用热空气间接加热,对于沸点在80℃以上的液体均可采纳。把容器放在石棉网上加热,这就是最简洁的空气浴。但是,受热仍不匀称,故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴,由于电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的,较平安,一般可加热至400℃,电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜,由于在蒸馏过程中随着容器内物质渐渐削减,会使容器壁过热。电热套有各种规格,取用时要与容器的大小相适应。为了便于掌握温度,要连调压变压器。
2、水浴
当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热,水浴为较常用的热浴。
但是,必需强调指出,当用于钾和钠的操作时,决不能在水浴上进行。
使用水浴时,勿使容器触及水浴器壁或其底部。
假如加热温度稍高于100℃,则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。
例如:
盐类饱和水 溶液的沸点(℃)
NaCl 109 电影马本斋
MgSO4 108
辽宁省突发事件应对条例 KNO3 116
CaCl2 180
新干线
由于水浴中的水不断蒸发,适当时添加热水,使水浴中水面常常保持稍高于容器内的液面。总之,使用液体热浴时,热浴的液面应略高于容器中的液面。
中国男体 适用100-250℃,优点是使反应物受热匀称,反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有:
①甘油:可以加热到140-150℃,温度过高时则会分解。
②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加热到220℃,常加入1%对苯二酚等
抗氧化剂,便于久用,温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来,所以,使用时要
当心。
③石蜡:能加热到200℃左右,冷到室温时凝成固体,保存便利。
④有机硅油:可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。用油浴加热时,要特殊当心,防止着火,当油受热冒烟时,应马上停止加热。油浴中应挂一支温度计,可以观看油浴的温度和有无过热现象,便于调整火焰掌握温度。
油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危急。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,用纸和干布揩干之。
4、砂浴
砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙),把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采纳,特殊适用于加热温度在220℃以上者,但砂浴的缺点是传热慢,温度上升慢,且不易掌握,因此,砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。
5、金属浴
选用适当的低熔合金,可加热至350℃左右,一般都不超过350℃。否则,合金将会快速氧化。
冷却与冷却剂
在有机试验中,有时须采纳肯定的冷却剂进行冷却操作,在肯定的低温条件下进行反应,分别提纯等。例如:
(1)某些反应要在特定的低温条件下进行的,才利于有机物的生成,如重氮化反应一般在0℃-5℃进行;
(2)沸点很低的有机物,冷却时可削减损失;
(3)要加速结晶的析出;