液体干燥剂 固体干燥剂
装置
常见干燥剂
浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中
性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂 Cu 、CuO 、Mg 可干燥的气体 H 2、O 2、Cl 2、SO 2、CO 2、CO 、CH 4、N 2 H 2、O 2、Cl 2、
SO 2、CO 、
CO 2、CH 4
H 2、O 2、N 2、 CH 4、NH 3 可除去O 2、 H 2、CO 、N 2
未成熟儿不可干燥的气体 NH 3、H 2S 、HBr 、
HI 等
NH 3
Cl 2、H 2S 、HCl 、SO 2、CO 2等
1．连接过程
(1)有下列三套气体制备的发生装置：
(2)有三套气体收集装置：
(3)利用(1)(2)提供的装置连接组装以下气体的制取和收集装置。
发生装置的选择的 收集装置的
选择
装置连接
O 2
2KClO 3=====MnO 2
△
2KCl ＋3O 2↑ A
__a__或__b__
__A__接a(或b)
2KMnO 4=====△
K 2MnO 4＋MnO 2＋O 2↑ 2H 2O 2=====MnO 2
2H 2O ＋O 2↑ B __B__接a(或b) H 2 Zn ＋H 2SO 4(稀)===
ZnSO 4＋H 2↑
B __a__或__c__ __B__接a(或c) CO 2
CaCO 3＋2HCl===
CaCl 2＋CO 2↑＋H 2O B __b__ __B__接__b__ Cl 2
MnO 2＋4HCl(浓)=====△
MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O C
__a__或__b__
__C__接a(或b)
2KMnO 4＋16HCl(浓)=== 2MnCl 2＋2KCl ＋5Cl 2↑＋8H 2O
B
__c__
__B__接a(或b)
NH 3
2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O
A __A__接__c__ 由理论到实战——高考四大类实验题型例析 [例1] (2013·全国高考)制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是____________，a 的名称是________，b 的名称是________。 (2)写出NaNO 2和(NH 4)2SO 4反应制备氮气的化学方程式__________________________。 (3)C 的作用是____________，D 的作用是__________，是否可以把C 与D 的位置对调并说明理由__________。 (4)写出E 中发生反应的化学方程式___________________________________________。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
[答案] (1)微热b ，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶 (2)(NH 4)2SO 4＋2NaNO 2△,2N 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2O (3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气 (4)N 2＋3Mg △,Mg 3N 2 (5)取少量产物 于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
[例2] (2014·盐城市摸底)KIO 4是化学分析中常用的氧化剂，是一种无晶体，易溶于热水，微溶于冷水，实验室合成方法如下：
方法一：氧化法：在碘的悬浊液中，通入先生成高碘酸，经分离杂质后，加入氢氧化钾溶液中和至pH 为2～3，生成高碘酸钾溶液，再经提纯、分离等步骤获得晶体。 方法二：碱性过二硫酸钾法：
步骤1.将65.0 g KIO 3溶解在200 mL 30.0%的KOH 溶液中，把溶液加热至沸。
步骤2.在搅拌下分次慢慢加入100 g K 2S 2O 8(足量)，继续煮沸5～10 min 后冷至室温。 步骤3.将溶液过滤并洗涤，滤去K 2SO 4晶体，得滤液。
步骤4._______________________________________________________________ 步骤5._______________________________________________________________ 步骤6.将步骤5得到的KIO 4晶体，在100～105 ℃干燥。 步骤7.称量，KIO 4晶体质量为60.0 g 。 (1)方法一：
①可用二氧化锰与浓盐酸制备，该反应的化学方程式为________________； ②判断碘已完全氧化的依据是________________。
③制备时某同学在通风橱中用铁夹将烧瓶倾斜固定(如图)，“倾斜”固定的优点是________________。
(2)方法二：
①过二硫酸钾的作用是________________。 ②实验中可选用的试剂：10%H 2SO 4溶液，甲基橙试液，冰水、BaCl 2溶液，利用步骤3得到的滤液制备KIO 4，请补充步骤4和步骤5。
步骤4._________________________________________________________________。 步骤5._________________________________________________________________。 ③本次实验产率为______________________________________________________。
[答案] (1)①MnO 2＋4HCl(浓)=====△
MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O ；
②液体变无(或淡黄绿)澄清，(或用洁净的玻璃棒蘸取反应液点到淀粉试纸上检验不变蓝) ③倾斜可防止对流，没有溶解的会聚集在液面上，摇动烧瓶可溶解，从而减少损失 (2)①氧化剂(将KIO 3氧化为KIO 4)
考考你的智商
②步骤4.用10%硫酸中和滤液，直至甲基橙试液刚好显红
步骤5.冷却过滤，用冰水洗涤，直至最后一次洗涤流出液中，滴入BaCl2溶液无白沉淀
(3)0.859(85.9%)
1．物质制备实验方案的设计原则
(1)设计原则：
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
(2)常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及实验步骤等优劣进行科学论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。
2．物质制备实验方案的设计步骤
3．物质制备实验的操作顺序及注意事项
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
bemmart④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
(5)仪器药品的准确描述
①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。
联合早报②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
(6)会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
物质性质验证、探究型实验[例1](2013·四川高考改骗)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag ＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
已知：Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应产生蓝沉淀
(1)请完成下表：
操作现象结论
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡__①__ 存在Fe3＋
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入__②__，振荡__③__ 存在Fe2＋【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2＋和Fe3＋
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕气体，在装置D中收集到无气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑。
(2)装置B的作用是_________________________________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无气体为O2，其验证方法是_________________________
________________________________________________________________________。
(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑固体可能是：ⅰAg；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号操作现象
a 加入足量氨水，振荡黑固体不溶解
b 加入足量稀硝酸，振荡黑固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是__①__(填实验编号)。唐若昕
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有__②__。
[答案](1)①溶液呈红②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无气体为O2(4)①b①Ag、NO2、O2
[例2](2014·海门市期中)下图是实验室制备并进行一系列性质探究的实验装置(夹持及加热仪器已省略)。
(1)用二氧化锰和浓盐酸制备，则反应的离子方程式为：________________。
(2)实验装置B的作用之一是除去中的杂质氯化氢，作用之二是起安全瓶的作用，当长颈漏斗中液
面上升时，说明________________，此时应停止实验。
(3)装置C的实验目的是验证是否具有漂白性，为此C中Ⅱ可放入________(填编号)。
A．碱石灰B．硅胶
C ．浓硫酸
D ．无水氯化钙 (4)写出装置F 中相应的离子方程式：________________。
(5)设计装置D 、E 的目的是比较氯、溴、碘的非金属性，有人认为该设计不能达到实验目的，其理由是________________________________。某兴趣小组的同学思考后将上述D 、E 、F 装置改为如下图装置替代。已知当溴水浓度较小时，溶液颜与氯水相似也呈黄。
实验操作步骤如下：
Ⅰ、打开弹簧夹，缓缓通入
Ⅱ、当a 和b 中的溶液都变为黄时，夹紧弹簧夹。 Ⅲ、当a 中溶液由黄变为棕时，停止通。
Ⅳ、__________________________________________________________________。 ①设计步骤Ⅲ的实验思想是______________________________________________。 ②步骤Ⅳ的操作是______________________________________________________。
[答案] (1)MnO 2＋4H ＋
＋2Cl －
=====△
Mn 2＋
＋Cl 2↑＋2H 2O (2)后续装置(如C)发生堵塞 (3)BD
(4)Cl 2＋SO 2－3＋H 2O===SO 2－
4＋2Cl －＋2H ＋
(5)未排除Cl 2对溴、碘的非金属性的强弱实验的干扰 对比(参照)实验思想 打开活塞d ，将少量b 中溶液滴入c 中，关闭活塞d ，取下试管c 振荡
2．物质性质实验题的解题策略和答题规范 (1)解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：
①已给出试剂或装置(仪器)的实验： 该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。
②已知反应或反应现象及仪器操作要求：
该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。
(2)答题规范
注意回答问题时，一定要锤炼语言，使自己的语言描述准确、规范，避免“心里知道却说不清”的现象。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组识语言。另外叙述要精确，表达要清楚。
定量测定型实验
排放因子[例1] (2014·南京、盐城模拟)碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。 (1)合成该物质的步骤如下：
步骤1.配制0.5 mol·L －1 MgSO 4溶液和0.5 mol·L －
1 NH 4HCO 3溶液。
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