高考化学－实验综合题专项复习系列
专项1－干燥法及干燥剂的选用
在化学实验室中干燥是最常用又十分重要的基本操作。某些实验要求在无水的条件下进行反应，要求对反应的原料、试剂和仪器等进行严格的干燥，否则将严重影响实验结果，甚至导致实验失败。 （一）液体物质的干燥
液体物质主要是有机物。在合成或分离的过程中往往要经过一系列水溶液洗涤。因此，不可避免地在粗产物中溶解或杂一些水分。残留的水分会严重地影响蒸馏操作和产品的质量。所以，在蒸馏之前必须用当的方法除水。液态有机物的干燥通常可用共沸蒸馏除去水分或用无机干燥剂直接与被干燥液体接触。所使用的干燥剂不能和被干燥物发生反应，且不溶于被干燥的液体。 化学实验室中常用的干燥剂分为两大类：第一类，与水结合是可逆的；第二类，与水作用后生成新的化合物，反应不可逆。
1. 与水可逆结合的干燥剂此类干燥剂的特点是吸水能力大，但干燥效能比第二类干燥剂差。所吸水能力是指干燥剂吸水量的多少，而干燥效能是指液体被干燥的程度。因为这类干燥剂吸水后形成水合物而所有水合物都具有一定的水蒸气压，故这类干燥剂不能彻底地除去水分。
选用这类干燥剂时必考虑其吸水能力和干燥效能。例如，无水硫酸可形成Na2SO4・10H2O，即1g Na2SO4能吸收约1.3g H2O，它的吸水量大，但其水合物的水蒸气压也比较大（293K时为3.706kPa），故干燥效能差。相反，无水硫酸钙只能形成CaSO4・1/2H2O，吸水量小，但所生成的水合物的水蒸气压只有0.53Pa，因而干燥效能强。所以，应根据除水的具体要求选合的干燥剂。通常这类干燥剂形成水合物需一定的平衡时间。因此投加干燥剂后需放置一段时间才能达到预期的脱水效果。
已吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸气压随温度的升高而增大，所以已干燥的液体在蒸馏之前必将干燥剂滤去。
因为工业生产的无水氯化钙含有少量游离的Ca(OH)2和Ca(OH)Cl，故不宜用作酸类或酸性液体的干燥剂。同时氯化钙易与醇胺及某些醛酮酯结合生成分子化合物，如CaCl2・4C2H
5OH、CaCl2・2CH3NH2、CaCl2・(CH3)・2CO等，因此，也不于作这些化合物的干燥剂。
有时为了加速建立平衡可以在水浴上当加热。但要记住，当温度升高时会降低其干燥效能。
2. 与水起反应的干燥剂此类干燥剂的特点是干燥效能高，但吸水能力不大。通常是在用第一类干燥剂干燥后，再用这类干燥剂除去残留的少量水分，而且只是在指定要彻底干燥的情况下才使用这类干燥剂。常用的有金属、氢化钙和五氧化二磷。五氧化二磷可用于干燥烷烃、卤代烃、芳香卤化物、醚和腈，但不适用于干燥醇、酮、有机酸和有机碱类化合物。
金属常用于干燥惰性有机溶剂，但不能作为醇（制无水甲醇、无水乙醇除外）、酸、酯、卤代烃、酮、醛及某些胺类的干燥剂。
各类液态有机化合物的常用干燥剂 |
有机化合物类型 | 适用的干燥剂 |
烷烃、芳香烃、醚 | CaSO4、P2O5、Na、CaH2 |
醇 | CaSO4、K2CO3、Na2SO4、CaO、Mg |
醛 | CaSO4、Na2理论化学SO4、MgSO4 |
酮 | CaSO4、Na2SO4、MgSO4、K2CO3 |
羧酸、酚 | Na2SO4、MgSO4 |
卤代烃 | P2O5、Na2SO4、MgSO4、CaCl2 |
有机碱类 | NaOH、KOH、CaO、K2CO3 |
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一些常用干燥剂的干燥效能 |
干燥剂 | 模数式伸缩缝空气中残余的水分(mg/L) | 干燥剂 | 空气中残余的水分(mg/L) |
P2O5 | 2×10-5 | 硅胶 | 亲水铝箔0.03 |
KOH（熔融） | 0.002 | NaOH（熔融） | 0.16 |
CaO | 0.003 | H2SO4（95%） | 0.3 |
分子筛（5A） | 0.0039 | CaCl2（无水） | 0.36 |
Al2O3 | 0.005 | NaOH（棒状） | 0.8 |
CaSO4 | 0.005 | CaCl2（工业、无水） 摆线 | 1.25 |
H2SO4（100%） | 渔获0.008 | CuSO4（无水） | 2.8 |
KOH（棒状） | 0.014 | Na2SO4 | 12 |
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（二）固体物质的干燥
固体或重结晶得到的晶体常带有一定量的水分或有机溶剂，应根据这些固体物质的特性选
择适当的方法进行干燥。固体的干燥一般采用自然干燥，加热干燥或用干燥箱通过减压干燥的方法进行。干燥剂的选通常要考虑：干燥剂的干燥容量越大，吸水越好；不与被干燥物发生反应；干燥剂的价格越经济越好。下面介绍几种常用的干燥方法。
1. 空气晾干
对于遇热容易分解或附有易发溶剂（如乙醇、石油、丙酮等）的固体物质，可薄薄地铺在蒸发皿或表面皿中，上面盖一张干净的滤纸，避免被灰尘污染，在室温下放置琼干。这种干燥法简单，但费时长，且干燥不彻底。
2. 加热干燥
一些对热稳定熔点高且受热时无明升华现象的物质，可放在烘箱中烘干。加热的温度应低于该物质的熔点（一般应低10K以上）。加热干燥时，要经常翻动固体，防止分解及变。
3. 红外线干燥
红外线干燥箱或红外线灯是实验室中常用的干燥工具。红外线的特点是穿透性很强,能使水分或溶剂从固体内部的各个部分蒸发，因此干燥速度快。但对光敏感的物质不用。
4. 干燥器干燥（此部分详见减压操作专题）
对于容易吸湿或在高的温度下干燥时发生分解或变的固体物质，可置于干燥器中进行干燥。常用的干燥器有三种。普通干燥器，真空干燥器，真空恒温干燥器
常用的干燥剂及相应能除去的杂质 |
干燥剂 | 能除去的杂质 |
CaO | 水、乙酸、氯化氢、溴化氢 |
CaCl2 | 水、低级醇 |
NaOH | 水、乙酸、氯化氢、酚、醇 |
P2O5 | 水、醇 |
石蜡片 | 醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳 |
硅胶 | 水 |
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气体往往带有一定量的水分，需要除水干燥后才能使用。常用的干燥方法有下列几种。
1. 冷冻干燥
让含有水分的气体通过低温冷冻的冷凝阱，在低温下，水及其他有机溶剂的蒸气压著下降。
2. 吸附剂干燥
使用对水有相当大和力的吸附剂，如硅胶等，也可以达到干燥的效果。硅胶的吸水量可达到其自身质量的20%~30%，这类吸水剂的特点是经加热释放出所吸收的水后可以再生，能反复使用。使用时常把吸附剂装在管式装置中，让气体通过吸附管，便可达到脱水的目的。再生时，只要加热吸附管便可方便地把被吸附的水分除去。
3. 用干燥剂吸收水分根据干燥气体的性质及反应条件，选择不与被干燥气体发生反应的干燥剂。盛装干燥剂的仪器有干燥管、干燥塔、洗气瓶等，使用时可根据被干燥气体的量、含水程度、干燥剂的状态及反应条件等的不同进行选择。
干燥气体时常用的干燥剂及干燥对象 |
干燥剂 | 干燥对象 |
碱石灰，固体氢氧化钠 | NH3，但是不能干燥酸性气体（如Cl2、NO2等） |
无水CaCl2 | 可以干燥各种气体。但不能用无水CaCl2干燥NH3，二者会发生络合反应。也不能干燥醇类 |
P2O5 | H2、O2、Cl2时事直通车、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4 |
浓硫酸 | H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4 |
CaBr2、ZnBr2 | HBr |
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