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本技术提供了一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法。该方法选用硼作为掺杂元素，将线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合，以硼靶为溅射靶，再通入含碳气源，利用线性离子源沉积碳膜的同时溅射沉积硼元素，得到硼掺杂类金刚石薄膜，然后连接导线，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。与现有技术相比，该方法绿环保，工艺简单，成本低，制得的电极具有良好的电化学性能，因此具有良好的应用前景。 技术要求
1.一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：采用线性离子源
沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合的方法制备，具体制备过程如下：
步骤1、将基体清洗后进行表面刻蚀处理；
步骤2、设定线性离子源电流为0.1A～0.3A，通入含碳气源；溅射靶为硼靶，
调整溅射靶的工作电流为0.2A～1.5A，通入氩气进行溅射；设定基片偏压为
-50V～-250V；打开线性离子源、溅射靶电源和偏压，在基体前表面进行薄膜沉
积，得到硼掺杂类金刚石薄膜；
步骤3：将步骤2处理后的基体与导线连接，然后将其四周和背表面用环氧
树脂包覆，未包覆的薄膜作为电极表面，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
钛板
所述的步骤1中，基体为导体。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤1中，基体的表面刻蚀为离子刻蚀，具体过程为：将基体放入腔体，对腔体抽真空处理，然后通入惰性气体，打开线性离子源和偏压，利用惰性气体离子束对基体进行刻蚀。
4.根据权利要求3所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤1中，基片偏压为-50V～-200V，线性离子源电流0.1A～0.3A，刻蚀时间为5min-40min。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤2中，含碳气源包括甲烷与乙炔。
6.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤2中，基体偏压为-100V，线性离子源电流为0.2A，沉积时间20～30 min。
7.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤3中，首先在硼掺杂类金刚石薄膜表面镀金属微电极，然后在该金属微电极表面连接导线。
未成年工特殊保护规定8.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：
所述的步骤3中，导线连接在基体背表面。
说明书
一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法
技术领域
本技术涉及类金刚石薄膜电极技术领域，具体涉及一种硼掺杂类金刚石薄膜
电极的制备方法
传统的电极，如汞电极、贵金属电极以及碳素电极（如石墨、玻碳、热解碳
等）都有很好的应用，但是都存在一定的缺陷。例如，汞电极有毒且不能在正电位使用；金和铂电极容易被检测液污染，生物相容性差，难以实现体内的在线检测；碳素电极耐溶液腐蚀性差、电极重复
性差，以及有限的电化学势窗限制了其检测范围；掺硼金刚石薄膜电极具有很强的抗中毒、抗污染能力，耐腐蚀，且具有宽的电势窗口和低的背景电流，但是成膜温度高（通常在800℃以上），基底
耐温性要求高，表面粗糙多孔，表面处理和再造困难，且难以制备大面积厚度均匀薄膜，这极大限制了其应用。
类金刚石薄膜具有类似于金刚石薄膜的特性，如高的硬度、耐磨性、导热性、
绝缘性，高的光学透过性和光学折射率，良好的化学稳定性、抗腐蚀能力和生物相容性等，此外还具有优于金刚石薄膜的低成膜温度（可在室温下沉积），基底适用范围广，特别适用于微电极和大面积电极的制备，因此类金刚石薄膜在多个领域应用前景广泛。但是，类金刚石薄膜作为电极材料的应用仍然存在一定问题，例如，高能等离子体制备的类金刚石薄膜存在较高的内应力（或称压应力），其值可达10GPa以上，严重影响了薄膜与基底的粘结强度；类金刚石薄膜的电阻
率介于金属和绝缘体之间，可达106Ωcm以上，在某种程度上限制了其作为良导
电的半导体材料在器件上的应用，并影响了其作为电极材料的电流响应。
目前，一般采用在类金刚石薄膜中掺入杂质元素的方法来降低薄膜的电阻
率，调整电导性能，并在薄膜表面形成新的活性点，增加其作为电极的检测敏感性。例如，公开号为CN1963484A的中国专利中介绍了一种磷掺杂非晶金刚石
薄膜电极的制备方法，具体采用磷烷气体作为掺杂源，利用过滤阴极真空电弧沉积系统进行碳膜沉积时进行磷掺杂而制得磷掺杂非晶金刚石薄膜，然后连接导线、进行电化学处理，得到磷掺杂非晶金刚石薄膜电极。但是，该制备方法存在不足为：（一）掺杂源磷烷气体有毒，严重影响了制备人员的健康；（二）磷掺杂非晶金刚石薄膜连接导线后得到的电极材料的表面活性较低，因此需要经过电化学处理，以去除电极材料表面的氧化层，从而提高电极材料的活性点，但是该电化学处理过程大大增加了电极制备的复杂程度。
本技术的技术目的是针对上述类金刚石薄膜电极存在的不足，提供一种硼掺
杂类金刚石薄膜电极的制备方法，该方法绿无毒，并且工艺简单，制得的电极
具有良好的电化学性能。
本技术实现上述技术目的所采用的技术方案是：一种硼掺杂类金刚石薄膜电
极的制备方法，选用硼作为掺杂元素，采用线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积张思来
技术相结合的方法制备，具体制备过程如下：
步骤1、将基体清洗后进行表面刻蚀处理；
步骤2、设定线性离子源电流为0.1A～0.3A，通入含碳气源；溅射靶为硼靶，
调整溅射靶的工作电流为0.2A～1.5A，通入氩气进行溅射；设定基体偏压为无轴承旋翼
-50V～-250V；打开线性离子源、溅射靶电源和偏压，进行薄膜沉积，得到硼掺
杂类金刚石薄膜；
步骤3：将步骤2处理后的基体与导线连接，然后将其四周和背表面用环氧
树脂包覆，未包覆的薄膜作为电极表面，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。
所述的基体材料不限，优选为导电材料，例如高导电硅片、金属等
所述的步骤1中，作为优选，基体的清洗选用超声清洗。
所述的步骤1中，作为优选，基体的表面刻蚀为离子刻蚀，具体过程优选为：
将基体放入腔体，对腔体抽真空处理，然后通入惰性气体，打开线性离子源和偏压，利用惰性气体离
子束对基体进行刻蚀。进一步优选，基片偏压为-50V～-200V，线性离子源电流0.1A～0.3A，刻蚀时间为5min～40min。
所述的步骤2中，含碳气源包括但不限于甲烷、乙炔等。
所述的步骤2中，作为优选，基体偏压为-100V，线性离子源电流为0.2A，
溅射靶的工作电流为0.2A～1.5A，沉积时间20～30min。
所述的步骤3中，作为优选，将导线连接在基体背表面。
所述的步骤3中，作为优选，首先在硼掺杂类金刚石薄膜表面镀金属微电极，
然后在该金属微电极表面连接导线。
与现有的含掺杂元素的类金刚石薄膜的制备方法相比，本技术具有如下有益
效果：
（1）选用硼作为掺杂元素，并且采用线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积
技术相结合的制备方法，一方面由于掺杂源是固态硼靶，不具有气态、液态掺杂源的毒性，是一种绿健康的制备方法；另一方面制得的硼掺杂类金刚石薄膜表面光滑，粗糙度较小，能够节约电化学处理过程，从而大大简化了制备工艺，降低了成本；
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（2）制得的硼掺杂类金刚石薄膜薄膜表面光滑，粗糙度较小，并且其内应
力小，与基体的膜基结合力良好；
（3）与磷掺杂非晶金刚石薄膜电极相比，硼掺杂类金刚石薄膜电极不需要
进行电化学处理，简化了电极制备步骤，同时制得的硼掺杂类金刚石薄膜电极具有良好的电化学活性，在硫酸溶液中有很宽的电势窗口，其值为4.0V以上，以
及低的背景电流；并且，该电极在单电子氧化还原可逆体系中的电子传输速率快、可逆性良好，重复性和稳定性良好；
（4）薄膜的沉积过程中温度较低，一般低于50℃，并且沉积速率较快，因
此能够实现微电极和大面积薄膜电极的低温制备，并且厚度从几纳米到几微米可控。
附图说明
图1是本技术实施例1中制得的硼掺杂类金刚石薄膜的二次离子质谱图；
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图2是本技术实施例1中制得的硼掺杂类金刚石薄膜电极在0.5M H2SO4溶
液中的电化学势窗和背景电流；
图3是本技术实施例1中制得的硼掺杂类金刚石薄膜电极电极在10mM
K3Fe(CN)6和1M KCl的混合溶液中的循环伏安测试结果图。
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