prototype 采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。应保持速度一致，中和终点颜深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
一个人对话
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
寻中国最美七仙女
库仑定律教案
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
硅铁虽是无渣冶炼，但仍有少量渣随合金液一同流入合金液包，在挡渣不良的情况下，仍会有少量硅渣经浇铸进入合金锭表或锭内。自然块的发货验收中，不同的取样测定，其硅含量测定值将有较大波动，即使在综合硅品味很高的货批中，仍可取得硅不合格样品。所以，对于生产厂家来说，及时更换锭模，防止生产出局部超厚的合金产品，并要求将产品通过精选、精整出去局部有缺陷的不合格品再行销售，是保证产品质量的根本措施。对
验收方来说，如何公正采取有代表性的样品，是减少供需双方产生质量异议的重要条件。
高碳铬铁取样化验方法:
输入阻抗 大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取不少于10个小样；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取不少于20个小样；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取不少于30个小样。每个小样重量应大约相等，其块度不小于20*20mm。取样总量应不少于批量的0.03%。所取小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
包装验证取样：每批应随机选取不少于10%的包装件。在每件中随机采取重量大约相等的一块小样，其块度不小于20*20mm，小样不得少于8个，最多30个。所去小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
中低微碳铬铁的取样化验方法:
机械加工工艺规程
1.大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取10个铬铁块；批量为10吨以
上，不足30吨时，应从不同部位随机采取20个铬铁块；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取30个铬铁块。铬铁块的大小以能钻样为准。在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。每块的钻取量应大约相等。批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。钻取的全部小样混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
2.包装验证取样：批量不足10吨时，应随机选取10件包装件；批量为10吨以上时，应随机选取10%的包装件，在每件中随机采取一个铬铁块，铬铁块的大小以能钻样为准。在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。每块的钻取量应大约相等。批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议