一、实验目的
学习使用酸式滴定管。；学习如何为酸式滴定管排气泡和试漏。
二、实验要求
学会为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏
三．滴定管：
滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL 等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。此外，还有容积为10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制为0.05mL，0.01mL，0.005mL。它们的形状各异。
根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液。碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。 1、酸式滴定管的操作
（1）洗涤对无明显油物的干净滴定管，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂（但不能用去污粉）刷洗，再用自来水冲洗。刷洗时要注意，不用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL 左右铬酸洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污情况而定。洗毕，洗液应倒回洗瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。
（2）检漏滴定管在使用前必须检查是否漏水。酸式管漏水或活塞转动不灵，则应重
新涂抹凡士
林。其方法
a.活塞涂油
b.安装活塞
c.转动活塞
图1 酸式滴定管活塞涂油
是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为（如图1所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。
如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡士林排除。
（3）装溶液和赶气泡 洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10mL ，5mL ，5mL 左右。
装入溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管，倾斜成30º角，对酸试管，可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡；将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。
（4）读数 读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。并使自己的视线与所
读的液面处于同一
水平上（如图3a.）。
不同的滴定管读数
方法略有不同。对无
或浅溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管读数应以两弯月面相交的最尖部分为准（如图3 b. 所示）。一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。
对初学者，可使用读数卡，以使弯月面更清晰。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑的长方形（约3cm ×15cm ）的白纸板制成。读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑部分放在弯月面下面约1mm 处，使弯月
面的反射层全部成为黑，读取黑弯月面的
最低点（如图3 c. 所示）。
a. b. c.
图3 滴定管读数
a.活塞的转动
b.碱管溶液的流出
图4 滴定管中溶液的排出
（5）滴定读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1cm处，进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，如图4 a.所示。但应注意，不要过于紧张，手心用力以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。（6）滴定速度滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停的摇动，仔细观察溶液的颜变化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀），仔细观察溶液的颜变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意：在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。
（7）平行实验平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。
（8）最后整理滴定完毕，应放出管中剩余溶液，洗净滴定管，装满去离子水，罩上滴定管盖备用。
实验内容：
1、用酸式滴定管测算1ml蒸馏水的滴数。
2、用酸式滴定管练习逐滴连续滴定蒸馏水5ml（注意要成串不成线）。
3、用酸式滴定管练习一滴加入法滴定蒸馏水2ml。
4、用酸式滴定管练习半滴加入法滴定蒸馏水1ml。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议