(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 109112571 A (43)申请公布日 2019.01.01 |
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(21)申请号 CN201810934664.3
(22)申请日 2018.08.16
(71)申请人 浙江工业大学
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号
(72)发明人 钟兴 王建国 曹勇勇
(74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙)
代理人 周红芳
(51)Int.CI
(54)发明名称
一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂及其制备方法和应用 | |
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(57)摘要
本发明公开了一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂及其制备方法和应用。它的制备方法如下:将铂金属盐,非贵金属盐溶于蒸馏水中,再加入硼,氮掺杂金刚石,超声分散得分散液;所得分散液加入水热釜中水热反应,冷却至室温,再静置沉淀,沉淀物经水和乙醇洗涤,真空干燥得到产品。本发明制备的催化剂,铂的用量,且非贵金属也作为催化活性组分,氧化铂合金和硼掺杂金刚石的结合形成协同催化作用,有效调节并优化两者的电子结构,从而更有利于生产臭氧;具有高的电催化活性,超强的稳定性,明显改善了电解臭氧发生器阳极产生臭氧的电流效率,通过验证本发明的催化剂的电解水催化生产臭氧的性能优于二氧化铅,具有广阔的应用前景。 | |
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法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
2022-05-10 | 专利权的转移IPC(主分类):C25B11/06专利号:ZL2018109346643登记生效日:20220428变更事项:专利权人变更前权利人:浙江工业大学变更后权利人:杭州热威电热科技股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号变更后权利人:310053 浙江省杭州市滨江区长河街道建业路576号 | 专利申请权、专利权的转移 |
2022-08-12 | 专利权的转移IPC(主分类):C25B11/06专利号:ZL2018109346643登记生效日:20220729变更事项:专利权人变更前权利人:杭州热威电热科技股份有限公司变更后权利人:杭州热威洁净技术有限公司变更事项:地址变更前权利人:310053 浙江省杭州市滨江区长河街道建业路576号变更后权利人:310059 浙江省杭州市中国(浙江)自由贸易试验区杭州市滨江区滨康路800号2幢101室 | 专利申请权、专利权的转移 |
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权 利 要 求 说 明 书
1.一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将0.05-2g的铂金属盐,0.1-10g的非贵金属盐溶于30-100mL蒸馏水中,再加入0.5-5g的硼,氮掺杂金刚石,超声分散0.5-2h,得分散液;
将步骤1)所得分散液加入水热釜中,于100-240℃下水热反应6-24h,反应结束后冷却至室温,再静置沉淀,取出沉淀物依次经水和乙醇洗涤,再在40-100℃下真空干燥,即得所述氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中铂金属盐为氯铂酸、氯铂酸钾、亚氯铂酸钾、氯铂酸铵或者乙酰丙酮铂,优选为氯铂酸或亚氯铂酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其
特征在于步骤1)中非贵金属盐为硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍、硝酸铜、氯化铜、乙酰丙酮铜、硝酸锰、乙酸锰、硝酸锌或者氯化锌,优选为氯化镍或硝酸钴。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
S1:等离子体反应炉中放入纳米金刚石,等离子体电压为100-300W,反应温度为20-300℃,抽真空条件下通入高纯活化气体以形成等离子体气氛,真空度为20-100Pa,纳米金刚石在该等离子气氛下活化0.5-3h后,得到活化的纳米金刚石; S2:将5-50g含硼、氮离子液体溶于30-100 mL蒸馏水中,再加入步骤S1所得活化纳米金刚石0.5-2.0g,超声分散0.5-3.0h,再静置10-50 h,过滤,干燥,得到含硼、氮离子液体包覆活化纳米金刚石材料;
S3:步骤S2所得含硼、氮离子液体包覆活化纳米金刚石材料置于管式炉中,在高纯气体气氛下焙烧,焙烧温度为800-1300℃,焙烧时间为2-8h,即得硼,氮掺杂金刚石。
5.根据权利要求4所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于步骤S1中,纳米金刚石的尺寸粒径为5-200nm,优选为80-160nm;高纯活化气体为纯度99.9%以上的氢气、氩气或者氮气;等离子体电压为150-200W,反应温度为60-100℃。
6.根据权利要求4所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于步骤S2中,含硼、氮离子液体为N-丁基吡啶四氟硼酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵四氟硼酸盐,优选为N-丁基吡啶四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
7.根据权利要求4所述的一种基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂的制备方法,其特征在于步骤S3中,高纯气体为氨气、氮气、氩气、氦气或空气,优选为氮气或氨气;焙烧温度为800-1100℃,焙烧时间为4-8h。
<Claim>8.根据权利要求1~7任一所述的方法制备的基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂。
9.根据权利要求8所述的基于氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石的催化剂在电解水制备臭氧中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于采用质子交换膜作为膜电极基底,将所述氧化铂合金负载硼,氮掺杂金刚石催化剂涂覆在质子交换膜阳极面,将5-40%铂含量的铂碳涂覆在质子交换膜阴极面,制备膜电极,组装成电解臭氧发生器,电解室中加入去离子水,进行电解水反应,电解的电压统一设定为5.0V,电流设定为10.0A,生成臭氧产品;
所述质子交换膜为Nafion N117、Nafion N115、Nafion D520、 Nafion NRE211、NafionNRE212或Nafion HP,优选Nafion N117或Nafion N115。