华南理工化工学院微波萃取 如在实际分析中发现问题，请Mail 至：piery2006@163 1.0范围及应用 1.1方法3546从是土壤﹑黏土﹑积沉物﹑废淤泥和固体弃物中提取可溶于水或微溶于水的有机化合物的程序.场购买剂统本方法是在市上可到的溶萃取系上发并展得到证实有效性的.本程序利用微波能源个在一样剂装有品和有机溶的闭密的罐中产生高温压条高件萃取，达到和索氏萃取(方法3540)相等的分析物回收率它，而使用的溶 剂对较时间相少，
所花的也比索氏萃取少。证种应一旦分析者明某用方法具有合适的性能，分析者也可采它统它类用其的系或其型的容器.
1.2挥发本方法适用于半性有机化合物，酯农药有机磷酸，氯农药有机，氯剂含除草，苯氧剂酸除草，酚类取代，氯联苯多(PCBs),PCDDs/PCDFs，这过种谱些均可通各的方法分析.它标本方法也适用于其的目分析物的萃取，证一旦分析者明标在萃取此目分析物(参见方法3500册及本手第二章)时，此程序具有够足的性能.
1.3对本方法于固体基体含有50-10，
000μg/kg 挥发半性有机化合物，250-2，500μg/kg 酯农药的有机磷酸，10-5，000μg/kg 氯农药的有机氯和含除剂草,50-2，500μg/kg 酚类的取代，100-5，000μg/kg 苯氧剂的酸除草，1-5，000μg/kg 的PCBs 及10-6000ng/kg 的PCDDs/PCDFs 证实已有效会这。本方法可能适用于含些分析浓样标浓围物更高度的品，在目度范见（方法3500）内够证的性能得到足的明之后，可采用本方法。
1.4仅细颗组样实话本方法适用于由微粒成的固体品。如果可行的，在萃取之前，土壤/积样应气并研细沉物品放在空中干燥磨成微的粉末。风时如果在干有工作安全及损问题分析物失，土壤/积样应与钠沉物品无水硫酸混合或造成硅藻土粒处作替代理。
预处总决测试灵理材料的重量取于方法的要求及分析所要求的敏度，
一般地，需要的样为品2-20g 时来调节，同可以利用此萃取程序。
1.5烷酮剂从纤本方法利用已和丙的混合溶土壤，玻及砂子萃取已证实有效。一旦目标够证它剂组分析物的性能得到足的明之后，分析者也可使用其的溶合。
1.6在议参总使用此方法之前，建分析者考在体分析中可能用到的基本方法（例如，方法3500，3600，5000及8000获关质﹑）的程序，以便取有品控制程序QC 允收
标﹑计导应参册准的建立算及一般性指的更多信息。
分析者也考本手前面诺的《不承宣言》及第二章第2.1节的信息，灵选择﹑仪﹑﹑试剂﹑以便于在活地方法器材料供应，
术标﹑标质及在展示所使用的技适用于目分析物目基及处标于目的浓围度范内分责时够获析者的任，分析者能得更多的信息。
议数规说另外，有必要建分析者和据使用者，除非在范中有明确明，使用SW-846
并应联测试办中的方法不是付邦要求的强制性法。为国环本方法中所包含的信息美保导署提供的指为，目的是规分析者或法局在应过用程产数质标生符合据品目结的果时，利用此方法断作出判。
1.7仅经过训练本方法限于的分析者，练监或是在有熟分析者的控下进行.个每分析者须必展示够获能使用此方法得可接受结果的能力.
2．0方法概述
2.1样预处进萃取的品先磨成粉末理，然后装萃取容器中。
2.2剂组并闭向容器中加入合适的溶合密。
2.3将样剂组热温装有品和萃取溶合的容器加至萃取度（第11.9节温）
，在此度下萃取10钟仪产议分（或按照器生商的建）。
2.4将将开并将内质混合物冷却。容器打容器物过滤。将质种剂组固体物冲洗，各溶结分被合在一起。
非你莫属20120101
2.5质浓缩将它换进纯测试萃取物可以被，如果有必要和需要，交能同所使用的提或剂程序相容的溶中。
3．0定义
关本分析程序相义请参见的定第一章5.0节产导和生商的指。
4．0干扰
4.1参见方法3500。
4.2罗如果有必要，可以使用佛里西和/纯或硫的提程种况序。此情继续下，使用方法3620和/或3660。
5．0安全
过关问题实验负责维个环本方法未提及使用程中相的安全。室持一安全的工作境及建立份与当一前OHSA 规范关关内学相的注性文件，容涉及到本方法所述的化品的安处个与过关员够获数参全理。每
此分析程中相的人都能得材料安全据信息的照文件。 剂参数产对较温压条本方法所使用的溶和操作能在萃取容容器中生相高的度及强件，这实验内会产在室个隐实验识这隐生一潜在的安全患。采用室安全操作常可降低些还应该患。此外，采取如下节骤几所述的步。
5.1阶过还处较温压开在萃取段后，萃取容器于高的度和强下。在打之前将，先容器来达开过将仪冷却（推荐使用水浴到此目的）。在打罐之前，通控制罐再次接到器上来监温压控度和强。
5.2热骤间在加步期，
剂气会从衬垫一些溶蒸罐的密封/跑设密封盖中出。在置仪器和组时请仪产导书剂气挥发实验气装罐的候，按照器生商的指，防止溶蒸至室的空中。
5.3仪气应时应将器可能含可燃性蒸感器，在操作所有的盖子盖上﹑门关所有的上，应以确保感器的运当经侦测气正常行。按此操作仍常到有体泄漏时请产，遵循生商的
导换指更萃取罐密封盖。
6．0仪器及供应
册标场产本手中提到的商名或一些市品均只为释说作解并明用途，不成为EPA 使用时书专门产的背或
的推荐品。SW-846产仪设国方法中所引用的品和器置代表着美环护境保署（USEPA 研来评时产仪设）在究方法及其后估所使用的品和器置。非本册﹑试剂﹑应手中所列出的玻璃器皿供﹑仪器和设置也可以使用它们，只要在此RCRA 应时够用能提供合适的方法性能（此RCRA 应用已按照第二章第2.1节所述予以文件化）。
6.1剂仪微波溶萃取器
6.1.1温统应温在度性能方面，要求微波萃取系感度能达到±2.5够应℃，且能在感两内动调节场输后的秒自微波的出功率温应够。度感器能准确至±2温馈℃。度反控为制本方法提供主要的性能机制。
6.1.2需要一些微波萃取罐。萃取罐能盛装1-20g 样的品。萃取罐是透明的可通过对与试剂样发应够微波能量，具有相的惰性，不和品成分生反，且能承受此程序必要的温压为度和强（最少200℃和200psi 清处请）。萃取罐的洗，理及密封遵循生产导商的指。
6.2测试仪干重百分率的器
6.2.1炉干燥
6.2.2剂干燥
6.2.3钳锅-质铝钳锅瓷或一次性用的
6.3研仪磨器-够样研能使品微粒大小磨至小于1mm.
6.4分析天平-够称能量至0.01g.
6.5将样剂品同溶萃取物分离的装置
6.5.1玻璃漏斗
6.5.2滤纸
6.5.3巴氏吸管
6.5瓶收集萃取物的小-40mL，
60mL 它或其合适的积容，预清净先洗干，有PTFE(聚氟烯四乙)边缘开有机硅隔膜的口螺旋盖.魅族e3c
高频变压器设计软件7．0试剂及标准品
7.1测试学药为试剂级所有用到的化品均等.别说除非有特明，试剂国所有的均符合美学协会试剂员会规化分析委的格要求，获规在那可得此格说明.它级试剂其等的也可以使用，预纯够会测试只要是先探明其度足高不降低的准确度.
7.2试剂不含有机物的水.为试剂本方法中提到的水均不含有机物的水，见试第一章中剂义水的定.
7.3剂干燥
7.3.1钠硫酸(颗状粒，结不含晶水),Na 2SO 4.
7.3.2捣碎的硅藻土.
7.3.3剂应干燥在400浅盘热℃下放于中加4时过氯烷来纯小或通二甲萃取提.如果使氯烷用二甲萃取，则须备个试剂剂证剂扰制一空白溶以明干燥中不存在干.
7.4剂萃取溶
本方法使用1:1烷酮从的已和丙的混合物土壤﹑纤维证玻璃和砂子的基体中萃取已实有效.它剂组其的溶合也应可用到微波萃取中，组只要至少有一分吸收微波的能量. 选择剂决标萃取溶取于目分析物，没种剂有一溶适用于所有的分析体.哪不管是使用种剂组溶合(专门剂包括那些本方法列出的溶)，分析者须必证标处对应明目分析物于浓围内时的度范，够具有足的性能.种证净参达此明至少包括使用干的照基体到方法3500第8.2节练证所述的熟度原始明.方法8000来为这种证﹑描述的程式可用明基掺实验样标体料及室控制品建立性能准.
烷与已水不互溶，而酮与丙可水混溶.与剂过剂使用可水互溶的溶的目的是通混合溶渗层透固体微粒表面的水，来进湿促的固体样品被萃取. 剂须农药级级所有的溶都必是等或同品.剂气溶在使用之前可除去其中的体. 8.0样品收集，储存和处理
8.1参见无机分析物第4.1节绍内的介性容. 8.2样应与它挥发样使用本程序萃取的固体品其含有半性有机物的固体品采取相同的收集﹑储藏方法.
校园居9.0品质控制
9.1关质参册相的品控制程序考本手第一章及方法8000.关样备质有品制的品控制程请参序考方法3500.个实验应当维书质证项每室都持面的品保目.实验应当维室也持记录，将产数质生的据品予以文件化.
9.2处样在理任何的品之前，须证实仪分析者必器的各个样触试剂部分有同品接且不扰含有干.这骤过个一步通分析一固体基体方法空白(例如，净干的沙子)来完成.每次萃样时当试剂变时取品及有化，应当备个它标都制一方法空白分析的目化合物，以防止有实验污慢性的室染.所有的方法空白，掺样复样应该与实际样历经基体料品或制品都品相同的分析程序(见第11.0节).
9.3仪条应当记录所有的器操作件都予以.
9.4关测试标时相的方法中有列出使用代用准溶液，应样加入至品中.
10.0校正及标准化 样没关标骤本品萃取程序有相的校正或准化步，除了第11.0节条建立萃取的件外. 11.0程序
11.1样备骤随样态变品的制步被萃取的品形而化，以下有作描述当实际时。可操作，
样应将它风并研细当品在萃取前先干磨成微的粉末。
然而，关挥发由于注到容易的分会损浓样会对实验污骤时样析物被失掉或高度的品室造成潜在的染而此步不可行，品剂钠研在萃取前可同干燥（例如硫酸）或磨碎的硅藻土混合。
11.1.1积沉物/样土壤品
样层将样匀别复样样倒去沉淀物品表面的水。品充分的混合均，特是合性的品。去除树树将样盘烷过铝温品中的枝，叶及岩石。品置于玻璃中或用已冲洗的箔上，在室下风样干品48时小。另外地，可以将样与积品相同体的钠捣无水硫酸或碎的硅藻土混搅动合，直到形成能自由的粉末。
备注并细：干燥磨土壤/积为挥发﹑极沉物能不性的非性有机物（例如：4，4′DDT，PCBs）提供最佳的萃取率。风干可能不适用挥发氯农药于分析容易的有机（例如：BHCs 挥发较挥发为风过会这损）或半性有机物中易的，因干程中造成些有机物的失。在干燥含有PCDDs/PCDFs 时个值问题的土壤，工作安全也是得注意的。 备注应橱进实验污：干燥常在中行，避免造成室染。
11.1.2废样弃物品
废样须过来备多相同弃物品在萃取之前必通相分离方法制。
11.3研容易磨的干积燥沉物/废样土壤及干燥的弃物品
研过它将废颗减过磨或通其方法弃物粒的大小小到能通1mm 筛网从的或能1mm 的挤样与样间孔中出。在品品之，椐产说根生商的明将研开磨机拆皂污，用肥和水除去酮烷染，接着用丙和已冲洗。第11.1.1备研过中的注也适用于磨程。
led显示系统11.1.4研胶质纤维质状不适合磨的，或油材料
它减样样时与剂剪碎，撕碎或以其方式小品的大小，以便于混合，及使品在萃取溶接触积的表面最大。钠辗它清洁分析者可加入无水硫酸，碎的硅藻土，砂子或其干燥的试剂样它研至品中，使更易于磨。
11.2测试干重百分含量
当样品的结为础进计时果是以干重基行算，称份在量一测试样用作分析的品的时同，应称量另外份样来计一品用算干重的百分率.
警告：炉应该橱风条进干燥放在中或有通的件下行.当干燥高度污样时受染的品，可能会对实验产严污室生重的染.
11.2.1称为在量作样萃取的品之后，称立即5-10g 样锅品放入空的坩中.将份试样此在105烤过℃烘超一夜.称在量之前，让试样剂在干燥中冷却.
11.2.2计算干重百分率的公式如下:
干重%=干重(g)/样品重(g)×100
11.3研够样来磨足重量的干燥品（自11.1节样满测试），使品的重量能足方法的需为要（一般10-30g 将样研它过）。品磨碎，直到能通10号筛。
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