掺杂异物铁精粉的鉴别
林涛;段清国;李员妹;顾秋玲;张玉滨
【摘 要】烧结球团矿作为炼铁生产过程中的主要原料广泛使用经磁选的铁精粉,由于资源 、价格 、成本等原因,原料市场出现了掺入铁屑 、磨床屑 、氧化铁皮等异物提高铁精粉中全铁含量的假铁精粉,烧结过程中一旦使用这些假铁精粉,严重影响生产.针对外购进厂铁精粉是否为掺杂异物的铁精粉,通过检查外观特征是否有白石灰颗粒,通过检查气味是否有臭皮蛋 、氨气味道,再通过测定水化后pH值是否呈碱性以及检测铁精粉中的磁性铁和金属铁含量,可以快速简单鉴定该铁精粉是否由铁屑 、硫酸渣 、氧化铁皮等外来含铁物质配矿而成. 【期刊名称】《冶金分析》
张钫
【年(卷),期】2018(038)011
【总页数】5页(P7-11)
五合国际
【关键词】异物;铁精粉;鉴别
【作 者】林涛;段清国;李员妹;顾秋玲;张玉滨
冶金标样
【作者单位】中冶南方(新余)冷轧新材料技术有限公司 ,江西新余 338000;中冶南方(新余)冷轧新材料技术有限公司 ,江西新余 338000;中冶南方(新余)冷轧新材料技术有限公司 ,江西新余 338000;中冶南方(新余)冷轧新材料技术有限公司 ,江西新余 338000;新余钢铁集团公司检测中心 ,江西新余 338000
【正文语种】中 文
【中图分类】TF03+3;O655.2
精矿粉是由铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理的矿粉，按照选矿方法的不同分为磁选、浮选、重选等精矿粉，是钢铁工业的重要原料之一。随着铁球团在炼铁工艺中的广泛应用，造球用铁精粉需求量大为增加。与此同时，由于资源、价格、成本等因素，原料市场铁精粉出现了掺入铁屑、磨床屑、氧化铁皮等高品位外来铁粉后进行配矿的现象，导致造球用铁精粉在生产过程中不能成球、烧结配比不正确、转鼓强度指标差等情况，因此判定铁精粉中是否含有外来铁粉对球团生产至关重要。
由于在铁精粉中掺杂异物进行配矿是近年来才出现的情况，故此其鉴别方法鲜有报道。为了鉴别含铁固体物料，从事物料鉴别工作的研究人员提出了一些具体的方法[1-4]：一般为检查外观颜、通过使用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜等仪器对固体废物进行表征，综合物质的物理、化学及结构特征，建立了固体废物的鉴别方法。
本文通过对外购铁精粉进行外观检查、气味检查、缩分研磨后检查粒度、pH值测定、含水率检测、水化物前后样品中全铁和氧化亚铁含量的变化情况以及检测样品中磁性铁[5-6]、金属铁、氧化亚铁[7-8]等成分并与完全由磁铁矿经磁选出来的铁精粉中磁性铁、金属铁与氧化亚铁进行比对，从而建立了快速确认进厂铁精粉是否为掺杂异物的铁精粉的鉴别方法，用于生产，效果明显。适用于没有配备XRF、XRD及扫描电镜等仪器时鉴别铁精粉是否掺杂异物，具有较大的指导意义。 1 实验部分
1.1 主要仪器
WFC-3磁性铁测定仪(中南冶金地质研究所)：由框架、传动系统及淋洗装置3大部分组成，
框架上装有永久磁铁及磁选管，传动系统借助于马达带动永久磁铁作垂向运动，淋洗矿粒；I-I66005超声波清洗装置(无锡超声电子设备厂)；0.074mm筛网及0.125mm筛网。
1.2 主要试剂
重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.050mol/L(准确至0.0001mol/L)；盐酸(ρ约为1.19g/mL)；盐酸(2+1)；盐酸(5+95)；磷酸(ρ约为1.70g/mL)；硫酸铜溶液：5g/L；三氯化钛(5+95)：取5mL三氯化钛，加入10mL盐酸，稀释至100mL，现用现配；钨酸钠指示剂：250g/L，称取25g钨酸钠溶解于适量水中，加5mL磷酸，用水稀释至100mL；二氯化锡溶液：100g/L，称取10g SnCl2·2H2O溶于20mL盐酸中，用水稀释至100mL；硫磷混酸(VH2SO4∶VH3PO4∶VH2O=15∶15∶70)；二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L；三氯化铁溶液：100g/mL，称取10g三氯化铁溶解于100mL盐酸(5+95)中，混匀；饱和溶液；饱和碳酸氢钠溶液。倾听生命行走的声音
实验中，除了重铬酸钾为基准试剂外，其余试剂均为分析纯；实验用水为蒸馏水。
1.3 实验方法
1.3.1 磁性铁测定方法
称取0.1000g矿石样品于20mL小烧杯中，加少量水润湿，用洗瓶吹入磁选管内，用磁性铁测定仪分离出磁性铁部分，并将磁性铁移入250mL三角瓶中，用水冲洗数次，加20mL盐酸(2+1)，于电热板上加热微沸至溶解完全，取下，趁热用二氯化锡溶液还原溶液至淡黄，冷却溶液至室温，待测。
向溶液中加入0.50mL钨酸钠指示剂，用三氯化钛(5+95)还原滴定至溶液呈现蓝，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至无(不计读数)，立即加入10mL硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现稳定的紫，即为终点。
w(MFe)/%=c(1/6K2Cr2O7)×V×100×
55.85/1000m
(1)
式中：w(MFe)为样品中磁性铁含量，%；c(1/6K2Cr2O7)为重铬酸钾标准溶液浓度，0.050
mol/L；m为试料量，0.1000g；55.85为Fe的摩尔质量，g/mol；V为滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL。
1.3.2 氧化亚铁及金属铁的测定
残酷的欲望
称取0.1000g样品，加入40mL 100g/mL三氯化铁溶液，电磁搅拌15min，加入20mL硫磷混酸，以盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗保护，加热至试样溶解,取下，冷却，加入二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记录重铬酸钾标准溶液的消耗体积V1(mL)。
另取0.1000g样品，加入40mL饱和溶液、30mL硫磷混酸，以盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗保护，加热至样品溶解，取下，冷却，加入二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记录重铬酸钾标准溶液的消耗体积V2(mL)。
按式(2)、式(3)计算氧化亚铁和金属铁含量：
100×71.85/1000m
(2)
w(Fe0)/%=c(1/6K2Cr2O7)×1/2(V2-V1)×
100×55.85/1000m
(3)
式中：w(FeO)为样品中氧化亚铁含量，%；w(Fe0)为样品中金属铁含量，%；c(1/6K2Cr2O7)为重铬酸钾标准溶液浓度，0.050mol/L；m为试料量，0.1000g；71.85为FeO的摩尔质量，g/mol；55.85为Fe的摩尔质量，g/mol。
2 结果与讨论
2.1 外观及气味检查
外观及气味检查主要在取样现场进行。检查外观时，如果发现样品中存在白颗粒状固体物、鳞片状固体物以及结块等固体物，则铁精粉掺杂了异物，其中经鉴定白颗粒物主要为氧化钙，鳞片状固体物主要为铁屑或氧化铁皮[1]；检查气味时，检查铁精粉是否存在臭皮蛋和氨气等味道，由于完全经磁选生产的铁精粉不存在任何味道，故此，可以初步判断存在上述气味的铁精粉掺杂了异物。
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2.2 试样粒度
分别称取500g完全经磁铁矿磁选后的铁精粉(样品1)、掺杂有硫酸渣的铁精粉(样品2)、掺杂铁屑(氧化铁皮)的铁精粉(样品3)和掺杂有钢屑(磨床屑)的铁精粉(样品4)，于105℃干燥箱干燥1h后，经缩分、研磨后用0.074mm及0.125mm的筛网筛分，结果见表1。从表1可以看出，掺杂异物的铁精粉通过0.074mm筛网后或多或少存在残渣，即使使用0.125mm筛网，也不能完全通过。为了确保检测结果的一致性，在整个试验中分析样品均采用通过0.125mm筛网的样品。
表1 试样粒度的影响Table 1 Effect of sample size样品编号Sample No.现象 Phenomenon0.074mm筛网0.125mm筛网1#完全通过完全通过2#完全通过完全通过3#存在大量鳞片状残渣,通过率约为80%存在少量鳞片状残渣,通过率约为98%。4#存在少量金属颗粒,通过率为92%。存在轻微金属颗粒,通过率为98%。
2.3 水份含量
分别称取1.0000g样品1～样品4于干燥箱中，按照表2规定的干燥温度干燥1h后，测定水分
含量，结果见表2。由表2可知，干燥温度在60～170℃，样品中全水份含量变化不大；只是在温度大于130℃时，全水份的结果有增加的趋势，且未掺杂异物的铁精粉全水分含量较低，而掺杂异物的铁精粉中水份其质量分数均在1.00%以上。
表2 不同干燥温度下的水份含量结果Table 2 Results of moisture content at differentdrying temperatures干燥温度Drying temperature/℃水份含量 w/%1#2#3#4#600.261.033.462.51800.251.053.672.491000.281.043.492.541300.351.033.622.611700.341.083.792.69
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