(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910206529.1
(22)申请日 2019.03.19
(71)申请人 中南大学
地址 410000 湖南省长沙市麓山南路932号
(72)发明人 黄寒 刘金鑫 施姣 肖君婷
陈凤鸣
(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569
代理人 瞿晓晶
(51)Int.Cl.
C30B 29/16(2006.01)
C30B 29/46(2006.01)
C30B 25/18(2006.01)
C30B 29/60(2006.01)
B82Y 30/00(2011.01)
B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称
一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫
(57)摘要
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧
化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法,属于
纳米材料技术领域,包括以下步骤:以蓝宝石的m
面为基底,硫块和三氧化钼粉末为反应原料,进
二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒;所述硫块与三
氧化钼粉末的质量比为25~35:1。本发明以蓝宝
石的m面为基底,通过常压化学气相沉积的方法
得到了沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼
核壳纳米棒。所得纳米棒为单斜晶系,结晶性好,
定向性高,
生长分布均匀。权利要求书1页 说明书7页 附图6页CN 109868505 A 2019.06.11
C N 109868505
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109868505 A
1.一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的制备方法,包括以下步骤:
以蓝宝石的m面为基底,硫块和三氧化钼粉末为反应原料,进行常压化学气相沉积,得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒;所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25~35:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底的左边缘放置于三氧化钼粉末的正上方。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述常压化学气相沉积的载流气体为氮气。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述常压化学气相沉积的反应器为双温区反应器,所述温区反应器沿载流气体方向分为第一温区和第二温区;所述硫块位于第一温区,所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区,所述基底位于三氧化钼粉末之上。 5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述双温区反应器为双温区管式炉。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述常压化学气相沉积的控温程序为:
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温,然后第二升温至第二温度进行第二保温,第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却;
所述第一升温的速率为15~20℃/min,所述第一温度为300℃,所述第一保温的时间为20~30min;所述第二升温的速率为13~15℃/min,所述第二温度为750~780℃,所述第二保温的时间为10~15min;所述第一冷却的速率为10℃/min,时间为20~22min;所述第二冷却的时间为20~25min,所述第二冷却后的温度为20~30℃;
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到690~720℃时第三升温至第三温度进行第三保温,第三保温后第四升温至第四温度;所述第三升温速率为25℃/min,所述第三温度为200~220℃,所述第三保温的时间为15min,所述第四升温速率为20℃/ min,所述第四温度为300~320℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一升温和第一保温过程中载流气体的流速为300~500sccm;所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速为25~100sccm;所述第一冷却过程中载流气体的流速为25~100sccm;所述第二冷却过程中的载流气体的流速为500sccm。
8.权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。
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