[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101603132A [43]公开日2009年12月16日
[21]申请号200910089322.7[22]申请日2009.07.16
[21]申请号200910089322.7
[71]申请人钢铁研究总院
地址100081北京市海淀区学院南路76号
[72]发明人刘浏 杨勇 吴伟 李相臣 陈峨 刘伟 倪
冰 [74]专利代理机构北京华谊知识产权代理有限公司代理人刘月娥
[51]Int.CI.C22C 1/10 (2006.01)C22C 1/05 (2006.01)C22C 27/02 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种生产钒氮合金的方法和装置，属于铁合金
生产技术领域。将五氧化二钒粉末、碳粉、氧化铁
粉和粘结剂按一定比例混合均匀后压制成球，将压
00～1700℃温度下反应2～3小时出炉，而后在氮气
气氛下冷却得到V：76～81％、N：10～21％、C：1
～9％、Fe：1～2％，表观密度不小于3.5g/cm 3的
钒氮合金产品。本发明的装置可实现一步法连续生
产钒氮合金。优点在于，可连续化生产、生产效率
高；生产装置设备投资少，工艺流程简单紧凑；感
应竖炉热效率高，可以在线控温，充分利用反应热，
工艺节能环保。
200910089322.7权 利 要 求 书第1/1页 1、一种钒氮合金的生产方法，工艺包括：选料、配料、混料、压球、生球烘干、入炉反应；其特征在于：将五氧化二钒粉末、碳粉、氧化铁粉和粘结剂按一定比例混合均匀后压制成球，将压制的球装入中频感应竖炉内，在氮气气氛下，在1000～1700℃温度下反应2～3小时出炉，而后在氮气气氛下冷却得到V：76～81％、N：12～20％、C：1～6％、Fe：1～2％，表观密度不小于3.5kg/cm3的钒氮合金产品，均为重量百分数。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料五氧化二钒选用工业纯的五氧化二钒粉末，粒度小于0.25毫米；所用原料碳粉选用工业生产的碳粉，粒度小于0.25毫米，碳粉重量为五氧化二钒重量的25重量％～36重量％；氧化铁粉直接选用工业生产的粉末状氧化铁，粒度小于0.25毫米，氧化铁粉的重量为五氧化二钒重量的3重量％～5重量％；所用粘结剂为聚乙烯醇水溶液，粘结剂重量为五氧化二钒重量的6重量％～10重量％。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所有原料按比例混合在搅拌机内混匀，再经压球机压制成球，压制的球为扁球状、桃核状或其它块状，尺寸为长度20～50mm、宽度20～50mm、厚度15～25mm。
4、一种生产如权利要求1所述的钒氮合金的装置，其特征在于：该装置包括五氧化二钒粉仓(1)、炭粉仓(2)、氧化铁粉仓(3)、粘结剂容器(4)、混料机(7)、压球机(8)、烘干机(9)、控制室(10)、中频感应竖炉(1
1)、制氮装置(12)、石墨料盘(13)和出料槽；化二钒粉仓(1)、炭粉仓(2)、氧化铁粉仓(3)、粘结剂容器(4)固定在称重仪表(5)的上方，通过皮带传送和吊运装置与混料机(7)、压球机(8)相连，顺次通过吊运装置与感应炉相衔接；五氧化二钒粉仓(1)、炭粉仓(2)、氧化铁粉仓(3)、粘结剂容器(4)分别配装有称重仪表(5)和气动阀门(6)，称重仪表(5)、气动阀门(6)与控制室(10)相连。
5、如权利要求4所述的装置，其特征在于：中频感应竖炉(11)由感应区(I)、冷却区(I I)、夹紧装置(I I I)、出料装置(V I)和升降装置(V)组成；中频感应竖炉感应区(I)从内到外依次为石墨套内壁(14)、绝热层(15)、测温电偶(16)和感应圈(17)，测温电偶(16)、感应圈(17)与控制室(10)相连；冷却区(I I)从内到外依次为的石墨套内壁(14)和水冷套(18)；出料装置(V I)包括气动推杆(20)，气动推杆(20)与控制室(10)相连；升降装置(V)包括托盘(19)、支撑杆(21)、升降机(22)、变速机(23)。
6、如权利要求4或5所述的装置，其特征在于：中频感应竖炉感应发热体为石墨料盘(13)和石墨套内壁(14)，主发热体为石墨套内壁(14)，炉内温度为1000～1700℃，通过控制室(10)在线控温；盛料石墨料盘从感应竖炉顶部以10～15min/盘的速度连续加入、从感应竖炉底部输出；氮气从感应竖炉底部通入，氮气流量为10～40m3/h；盛料料盘通过感应竖炉时间即还原渗氮反应时间为2～3h，得到V：76～81％、N：12～20％、C：1～6％、Fe：1～2％，表观密度不小于3.5kg/cm3的钒氮合金产品。
200910089322.7说 明 书第1/5页
一种生产钒氮合金的方法和装置
技术领域
本发明属于铁合金生产技术领域，特别是涉及一种生产钒氮合金的方法和装置。背景技术
80％-90％的钒用于钢铁工业，其主要原因是钒同碳、氮反应形成难熔的碳、氮化物，这些化合物在钢中能起沉淀硬化和晶粒细化的作用。因此，碳化钒、氮化钒组成的钒氮合金在含钒钢生产中起着日趋重要的作用。钒氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋、普通工程钢以及铸铁中。已有的研究表明：钒氮合金添加于钢中能提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，而且能起到消除夹杂物延伸等作用。在低合金高强度钢中直接添加钒氮合金与使用钒铁相比有如下优点：比钒铁更有效地起沉淀强化和细化晶粒；降低钒的加入成本～40％；有利于钒和氮的综合利用，显著提高钢材的综合机械性能。钒氮合金化钢筋比普通钢筋用量减少14％左右。钒氮合金化在非调质钢和薄板坯连铸连轧高强度带钢中得到广泛的应用，并且钒氮合金化与TMCP工艺相结合在我国高强度H型钢生产中已得到应用。
现有生产钒氮合金的生产技术，主要有以下几种：
首先，美国专利US3334992和US4040814，王功厚、P.K.Tripathy、C.Buker等公开和研究的钒氮合金
生产方法。其特征在于：采用V2O3和碳质还原剂为原料，在高温真空设备中制备碳化钒，碳化钒再经渗氮制得钒氮合金。我国攀枝花钢铁公司目前也采用此方法。这些方法存在以下不足：(a)生产流程是两步法，即非连续式生产方法。这种单炉式或隧道窑中单罐式的生产流程，生产效率低，产品成分不均匀；(b)碳热还原反应在高温真空装置中进行，设备成本和运转成本比较高。
其次，中国专利CN1562770和CN1644510公开了微波合成氮化钒。这种方法存在以下不足：(a)由于微波穿透力有限(一般小于5cm)，炉子太大导致加热会不均匀；
(b)并且单个微波管的功率有限，多个微波管之间又容易相互加热，导致微波管寿命低，热效率也会降低；(c)在氮化钒的制备过程，由于还原程度的深入，反应产物越具有金属的性质，这对微波的反射也会越来越强，导致最终产品还原不充分，产品残氧较高。
总之，目前国内外公开的关于钒氮合金生产方法，总体分析有以下特点：(a)工艺流程都是把碳热还原和渗氮处理分开进行，为非连续化生产，其中碳热还原又分为预还原和终还原两个步骤，这样生产周期较长，反应周期基本上都在5～8小时，甚至更长；(b)加热方式上，一般采用的是电阻加热和感应加热相结合的加热方式，电阻加热设备传热慢，热损耗大，产品的电耗成本较高；(c)所选原料成本高，原料成分配比不明确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产钒氮合金的方法和装置，实现了原料成本低，设备投资少，生产效率高，产品成分稳定，节能环保。
为了实现上述目的，本发明工艺包括：选料、配料、混料、压球、生球烘干、入炉反应；其特征在于：将五氧化二钒粉末、碳粉、氧化铁粉和粘结剂按一定比例混合均匀后压制成球，将压制的球装入中频感应竖炉内，在氮气气氛下，在1000～1700℃温度下反应2～3小时出炉，而后在氮气气氛下冷却得到V：76～81％、N：12～20％、C：1～6％、Fe：1～2％，表观密度不小于3.5kg/cm3的钒氮合金产品。具体操作步骤如下：
选料：V2O5直接选用工业纯的五氧化二钒粉末，粒度小于0.25毫米；碳粉为工业生产的碳粉，粒度小于0.25毫米；氧化铁粉可直接选用工业生产的粉末状氧化铁，粒度小于0.25毫米；所用粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
配料：碳粉重量为V2O5重量的25～36％，氧化铁粉的重量为V2O5重量的3～5％，粘结剂重量为V2O5重量的6～10％。
混料：按上述比例称量V2O5、碳粉、氧化铁粉，装入混料机，混20～30分钟，而后均匀加入粘结剂，再混20～30分钟，使原料充分混匀。
压球：混匀的原料经压球机压制成生球，压制的球为扁球状、桃核状或其它块状，尺寸为长度20～50mm、宽度20～50mm、厚度15～25mm。
生球烘干：压制好的生球进烘干炉烘干，烘干温度控制在150～250℃的范围，烘干1～3小时。
入炉反应：将烘干的料球装入石墨料盘，盛料石墨料盘从感应竖炉顶部入口以10～15min/盘的速度连续入炉。炉内感应区温度范围控制在1000～1700℃之间，炉内通氮气保护。根据理论的分析计算和试验结果分析，五氧化二钒与碳在氮气气氛下最终可认为发生以下反应：
V2O5+(2y+5)C+xN2＝2VN x C y+5CO
在反应后期，由于原料C含量的减少，生成的CO气体有一部分参加二次还原反应生成CO2。原料入炉反应原理如下：
(1)温度选择：热力学计算表明当温度达到762℃时，以上反应即可发生，考虑到动力学因素的影响，在理论和对实验结果分析的基础上，我们选择温度范围为1000～1700℃。
(2)控温措施：根据感应竖炉的发热原理，感应电流功率越高，炉内最终温度越高，所以根据与测温电偶测得的温度，通过调节感应电流功率来调节炉内温度，使其稳定在要求的温度范围之内。由于氮化反应是放热反应，当正常生产时，随着反应的不断进行，反应热可以替代一部分感应热，此时可以调低感应
功率，以避免炉温升的太高，对设备造成损坏。这样也可以充分利用反应热效应，降低电耗。
(3)加热原理：本发明采用的生产设备为中频感应竖炉，由于原料生球的导电性很弱和磁性质差，不易被感应加热，所以选用石墨套内壁作为主要感应发热体；盛料
料盘为石墨料盘，炉内感应区内的每个石墨料盘本身可以被感应发热，为次要发热体；并且石墨料盘导热性较好，有利于炉内物料间的热传导，以致炉内温度的相对均衡。
(4)走料方式：盛料料盘从感应竖炉顶部入炉、底部出炉，氮气从感应炉底部通入，石墨料盘底部有透气孔，便于氮气和生成的气体上行。由于设备底部密封，当出料时密封挡板自动打开，气动推杆把感应炉底部料盘推至出料槽，而后密封挡板自动密封，这样氮气和生成的气体只能从感应炉顶部逸出。这种走料方式的特点就是余热充分利用，减少热损失。经过感应区的盛料料盘在冷却区预热底部通入的氮气，能使进入感应区的氮气温度达到800℃左右，减少氮气对炉温的影响；经过感应区的剩余氮气和反应生成的气体由于温度较高，在从顶部入口逸出时可以预热顶部的盛料料盘，使盛料料盘在进如感应区时温度升高到800℃左右。
(5)走料速度：通过感应竖炉底部的减速机和升降机调整盛料料盘在炉内的下行速度，根据理论计算结果和工业试验结果，盛料石墨料盘的入炉速度为6～10min/盘，料盘通过感应竖炉时间控制在2～3小时为宜；氮气流量控制在10～40m3/小时。 产品抽样检验与精整包装：盛料料盘进入出料槽，取样分析产
品成分，出据检验结果证明，产品在出料槽中在氮气气氛下充分冷却后，进入精整包装车间。 为实现上述目的的本发明的一步法连续制备钒氮合金的装置包括该装置包括五氧化二钒粉仓、炭粉仓、氧化铁粉仓、粘结剂容器、混料机、压球机、烘干机、控制室、中频感应竖炉、制氮装置、石墨料盘和出料槽；化二钒粉仓、炭粉仓、氧化铁粉仓、粘结剂容器固定在称重仪表的上方，通过皮带传送和吊运装置与混料机、压球机相连，顺次通过吊运装置与感应炉相衔接；五氧化二钒粉仓、炭粉仓、氧化铁粉仓、粘结剂容器分别配装有称重仪表和气动阀门，称重仪表、气动阀门与控制室相连。 本发明所述的中频感应竖炉由感应区I、冷却区II、夹紧装置III、出料装置VI和升降装置V组成；中频感应竖炉感应区I从内到外依次为石墨套内壁、绝热层、测温电偶和感应圈，测温电偶、感应圈与控制室相连；冷却区II从内到外依次为的石墨套内壁和水冷套；出料装置VI包括气动推杆，气动推杆与控制室相连；升降装置V包括托盘、支撑杆、升降机、变速机。
中频感应竖炉感应发热体为石墨料盘和石墨套内壁，主发热体为石墨套内壁，炉内温度为1000～1700℃，通过控制室在线控温；盛料石墨料盘从感应竖炉顶部以10～15min/盘的速度连续加入、从感应竖炉底部输出；氮气从感应竖炉底部通入，氮气流量为10～40m3/h；盛料料盘通过感应竖炉时间即还原渗氮反应时间为2～3h，得到V：76～81％、N：12～20％、C：1～6％、Fe：1～2％，表观密度不小于3.5kg/cm3的钒氮合金产品。
与其它生产钒氮合金的方法和装置相比较，本发明有以下优点： 1、本发明关于连续生产钒氮合金工
艺流程为“一步法”。所谓“一步法”，即研究证明在1000～1700℃温度范围内同时发生还原渗氮反应，原料经感应竖炉一次性得到合格的钒氮合金产品，生产周期短，生产效率高。现有其它技术和设备都是两步法，即一种把五氧化二钒还原分为预还原和终还原两步、另一种把流程分为真空还原和渗氮两步，两种流程复杂、生产周期长、生产效率低、设备投资大。
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