(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910224225.8
(22)申请日 2019.03.22
(71)申请人 湘潭大学
地址 411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘
(72)发明人 徐文涛 陈佳楠 周继承 朱俊
(74)专利代理机构 长沙欧诺专利代理事务所
(普通合伙) 43234
代理人 欧颖 刘烽
(51)Int.Cl.
B01J 27/24(2006.01)
B01D 53/86(2006.01)
B01D 53/52(2006.01)
(54)发明名称一种异质结催化剂的制备方法及催化剂(57)摘要本发明提供一种异质结催化剂的制备方法，所述催化剂包括含氮化钼的过渡金属氮化物或含碳化钼的过渡金属碳化物，还包括至少一种含二硫化钼的过渡金属硫化物，所述异质结催化剂中过渡金属硫化物的质量含量为1-99％，所述过渡金属氮化物或过渡金属碳化物的质量含量为1-99％；所述制备方法包括：在微波加热至300～1000℃的条件下，对所述过渡金属氮化物或过渡金属碳化物通入含硫化氢的气体进行微波硫化处理，得到所述异质结催化 剂。本发明提供的异质结催化剂的制备方法中，原料容易获得，成本较低。将其应用于微波催化硫化氢直接分解，转化率高、工艺操作简便、参数可控、能耗低、节能
又环保。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109772422 A 2019.05.21
C N 109772422
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109772422 A
1.一种异质结催化剂的制备方法，所述催化剂包括含氮化钼的过渡金属氮化物或含碳化钼的过渡金属碳化物，还包括至少一种含二硫化钼的过渡金属硫化物，所述异质结催化剂中过渡金属硫化物的质量含量为1-99％，所述过渡金属氮化物或过渡金属碳化物的质量含量为1-99％；所述制备方法包括：在微波加热至300～1000℃的条件下，对所述过渡金属氮化物或过渡金属碳化物通入含硫化氢的气体进行微波硫化处理，部分氮化钼或碳化钼转化为二硫化钼，另外部分氮化钼或碳化钼保持结构不变，得到所述异质结催化剂。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述过渡金属还包括钴、铁、镍中的一种或多种，因而所述过渡金属氮化物还包括氮化钴、氮化铁和氮化镍中的一种或多种，所述过渡金属碳化物还包括碳化钴、碳
化铁和碳化镍中的一种或多种，所述过渡金属硫化物还包括硫化钴、硫化铁和硫化镍中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述含硫化氢气体中硫化氢的体积分数为1％-100％，其余部分为氮气或惰性气体。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在使用含硫化氢气体进行微波硫化处理之前还使用氮气对装置进行吹扫，所述微波硫化处理的时间为10min以上，优选20-300min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述催化剂为MoS2-MoN x或MoS2-MoC x。
6.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，先将钼酸盐在空气中高温450℃-700℃处理1小时以上得到三氧化钼，再将所述三氧化钼在氨气中高温550-800℃处理1小时以上得到氮化钼；或者将六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、六水合硝酸镍中的一种或多种与钼酸盐混合后在空气中高温450℃-700℃处理1小时以上得到过渡金属氧化物，再将所述过渡金属氧化物在氨气中高温550-800℃处理1小时以上得到含氮化钼的过渡金属氮化物；该氮化钼或含氮化钼的过渡金属氮化物最后能够用作原料在微波加热条件下与含硫化氢的气体反应进行微波硫化处理得到所述异质结催化剂。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，将上述氮化钼或含氮化钼的过渡金属氮化物在甲烷和氢气的混合气中高温300℃-1000℃处理1小时以上得到碳化钼或含碳化钼的过渡金属碳化物；最后将该碳化钼或
含碳化钼的过渡金属碳化物作为原料在微波加热条件下与含硫化氢的气体反应进行微波硫化处理得到所述异质结催化剂。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，高温反应生成过渡金属氧化物、过渡金属氮化物和过渡金属碳化物的反应均在管式加热炉中进行，且高温加热时间均为2～8h。
9.一种按照如权利要求1～8中任意一项所述方法制备得到的异质结催化剂。
10.根据权利要求9所述催化剂，其特征在于，所述催化剂为MoS2-MoN x、MoS2-MoC x、CoN y-MoS2-CoS-MoN x、FeN y-MoS2-FeS-MoN x、NiN y-MoS2-NiS-MoN x、CoC y-MoS2-CoS-MoC x、FeC y-MoS2-FeS-MoC x和NiC y-MoS2-NiS-MoC x中的一种，优选所述催化剂为MoS2-MoN x。
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