(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201410739254.5
(22)申请日 2014.12.08
C07C 233/47(2006.01)
C07C 231/02(2006.01)
C07C 231/12(2006.01)
(71)申请人九江天赐高新材料有限公司
地址332500 江西省九江市湖口县金沙湾工
业园
(72)发明人代伟 李中生 英瑜 范乐明
(74)专利代理机构南昌青远专利代理事务所
(普通合伙) 36123
代理人
张以标
(54)发明名称
一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种N-月桂酰基谷氨酸钠的
制备方法，包括以下步骤：步骤一，将月桂酸和谷
一得到的物料进行酸化分液反应，得到N-月桂酰
法对N-月桂酰谷氨酸混合液进行溶剂脱除反应，
得到N-月桂酰谷氨酸；步骤四，对N-月桂酰谷氨
酸进行中和反应得到N-月桂酰基谷氨酸钠；本
发明采用旋转刮板薄膜蒸发法对N-月桂酰谷氨
酸混合液的溶剂进行脱除，能源消耗小，生产效率
高，其产品N-月桂酰基谷氨酸钠具有泽浅且丙
酮残留量低的优点。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(10)申请公布号CN 104693060 A (43)申请公布日2015.06.10
C N 104693060
A
1.一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将月桂酸和谷氨酸在溶剂中进行缩合反应；
步骤二，将步骤一完成后得到的物料进行两次酸化分液反应，其产物的油相即为N-月桂酰谷氨酸混合液；
步骤三，采用旋转刮板薄膜蒸发法对步骤二得到的N-月桂酰谷氨酸混合液进行溶剂脱除反应，得到N-月桂酰谷氨酸；
步骤四，将步骤三得到的N-月桂酰谷氨酸进行中和反应得到N-月桂酰基谷氨酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤三中旋转刮板薄膜蒸发法的具体步骤为，
a，用蒸汽对旋转刮板薄膜蒸发器进行加热升温至旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度达到85.2～99.7 ℃；
b，开启真空泵，控制旋转刮板薄膜蒸发器筒体内部的气压为-0.09～0.1 Mpa；
c，把步骤二完成后得到的N-月桂酰谷氨酸混合液加入旋转刮板薄膜蒸发器中进行溶剂脱除反应，得到N-月桂酰谷氨酸。
3.根据权利要求2所述的一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，其特征在于，所述真空泵为水循环泵。
4.根据权利要求1和权利要求2中任一权利要求所述的一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤二中两次酸化分液反应的具体步骤为，
a，温度控制在55～60℃，pH控制在2～2.2，对步骤一完成后得到的物料进行第一次酸化分液；
b，取步骤a得到的物料的下层油相，在温度为70～75℃，pH为1.1～1.5的条件下进行二次分液，取其油相得到N-月桂酰谷氨酸混合液。
一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种氨基酸系列表面活性剂的制备方法，尤其涉及一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，氨基酸系列表面活性剂以其安全性、生物降解性和优良的表面活性，备受人们的关注。N-月桂酰基谷氨酸钠是以月桂酸和谷氨酸为原料合成的一种氨基酸类阴离子表面活性剂，已广泛应用于日用化学品，如洁面膏、牙膏和剃须膏等。当前，N-月桂酰基谷氨酸钠工业化生产是经缩合反应、酸化分液、再中和成盐，最后喷粉得到N-月桂酰基谷氨酸钠粉体。在缩合反应中常采用丙酮作溶剂，在酸化分液后必须对溶剂丙酮进行脱除，而现有制备方法中溶剂丙酮的脱除工艺是在成盐后采用外加热釜内直接抽真空脱除法，其存在脱除不彻底、脱除时间过长以及脱除效率低等缺点。此外，该方法还存在以下缺点：（1）能源消耗高；（2）产品易发黄；（3）由于氨基酸系列表面活性产品的特性，其脱溶剂过程产生大量泡沫，不方便操作。因此需要设计一种能够对溶剂丙酮进行彻底清除且不影响产品质量的N-月桂酰基谷氨酸钠制备方法。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服现有N-月桂酰基谷氨酸钠制备方法的溶剂脱除效率低、脱除时间过长、脱除温度过高的缺陷，而这会导致所制备的N-月桂酰基谷氨酸钠产品中的溶剂含量过高且容易发黄；提供一种能够对溶剂丙酮进行彻底清除且不影响产品质量的N-月桂酰基谷氨酸钠制备方法。
本发明中，各术语的含义解释如下：
℃，温度单位，摄氏度；Mpa，压强单位，106帕斯卡；
本发明通过下述方案实现：
一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将月桂酸和谷氨酸在溶剂中进行缩合反应；
步骤二，将步骤一完成后得到的物料进行两次酸化分液反应，其产物的油相即为N-月桂酰谷氨酸混合液；
步骤三，采用旋转刮板薄膜蒸发法对步骤二得到的N-月桂酰谷氨酸混合液进行溶剂脱除反应，得到N-月桂酰谷氨酸；
步骤四，将步骤三得到的N-月桂酰谷氨酸进行中和反应得到N-月桂酰基谷氨酸钠；
进一步地，所述步骤三中旋转刮板薄膜蒸发法的具体步骤为，
a，用蒸汽对旋转刮板薄膜蒸发器进行加热升温至旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度达到85.2～99.7 ℃；
b，开启真空泵，控制旋转刮板薄膜蒸发器筒体内部的气压为-0.09～0.1 Mpa；
c，把步骤二完成后得到的N-月桂酰谷氨酸混合液加入旋转刮板薄膜蒸发器中进行溶
剂脱除反应，得到N-月桂酰谷氨酸。
[0004] 进一步地，所述真空泵为水循环泵。
[0005] 进一步地，所述溶剂为丙酮。
[0006] 进一步地，所述步骤二中两次酸化分液反应的具体步骤为，
a，温度控制在55～60℃，pH控制在2～2.2，对步骤一完成后得到的物料进行第一次酸化分液；
b，取步骤a得到的物料的下层油相，在温度为70～75℃，pH为1.1～1.5的条件下进行二次分液，取其油相得到N-月桂酰谷氨酸混合液。
[0007] 本发明的有益效果为：
1.本发明一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法工艺流程简单，生产操作方便，降低了生产成本；
2.本发明一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法采用旋转刮板薄膜蒸发法对N-月桂酰谷氨酸混合液的溶剂进行脱除，能源消耗小，生产效率高，其产品N-月桂酰基谷氨酸钠具有泽浅且丙酮残留量低的优点。
附图说明
[0008] 图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0009] 下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
一种N-月桂酰基谷氨酸钠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将月桂酸和谷氨酸在溶剂中进行缩合反应，在本实施例中，溶剂为丙酮；
步骤二，将步骤一完成后得到的物料进行两次酸化分液反应，两次酸化分液反应的具体步骤为，
a，温度控制在55～60℃，pH控制在2～2.2，对步骤一完成后得到的物料进行第一次酸化分液；
b，取步骤a得到的物料的下层油相，在温度为70～75℃，pH为1.1～1.5的条件下进行二次分液，取其油相得到N-月桂酰谷氨酸混合液。
[0010] 步骤三，采用旋转刮板薄膜蒸发法对步骤二得到的N-月桂酰谷氨酸混合液进行溶剂脱除反应，得到N-月桂酰谷氨酸；
旋转刮板薄膜蒸发器筒体内部能维持较高的真空度，被处理物料的沸点大大降低，因此特别适合热敏性物料的低温蒸发，在本发明中，在相对较低的温度下对N-月桂酰谷氨酸混合液中的丙酮进行分离，得到的产品不会发生发黄等质量问题；通过刮板的往复运动，将待处理物料不断地在蒸发面上刮成薄膜，提高了蒸发效果和效率，应用在本发明中，有效地的提高了对N-月桂酰谷氨酸混合液中丙酮的脱除率，减少了脱除时间。
[0011] 其中，在本实施例中，旋转刮板薄膜蒸发法的具体步骤为，
a，用蒸汽对旋转刮板薄膜蒸发器（设计处理量为500 Kg/h）进行加热升温至旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度达到85.2℃；
b，开启真空泵，控制旋转刮板薄膜蒸发器筒体内部的气压为-0.09～0.1 Mpa，在本实施例中，真空泵为水循环泵；
c，把步骤二完成后得到的N-月桂酰谷氨酸混合液加入旋转刮板薄膜蒸发器中进行溶剂脱除反应，控制N-月桂酰谷氨酸混合液的进料流量为240 Kg/h，出料温度为43.0 ℃，得到N-月桂酰谷氨酸。
[0012] 采用气相谱法对N-月桂酰谷氨酸混合液和N-月桂酰谷氨酸中的丙酮含量进行分析，结果表明N-月桂酰谷氨酸混合液的丙酮含量为5.0%，N-月桂酰谷氨酸的丙酮含量为0.028%。
[0013] 步骤四，将步骤三得到的N-月桂酰谷氨酸进行中和反应得到N-月桂酰基谷氨酸钠；
实施例2
本实施例与实施例1存在诸多相同之处，其相同之处不赘述，将不同之处简述如下：旋转刮板薄膜蒸发器中N-月桂酰谷氨酸混合液的进料流量为340 Kg/h，旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度为99.7 ℃，出料温度为42.5℃，取样分析。结果表明N-月桂酰谷氨酸混合液的丙酮含量为5.0%，N-月桂酰谷氨酸的丙酮含量为0.030%。
[0014] 实施例3
本实施例与实施例1存在诸多相同之处，其相同之处不赘述，将不同之处简述如下：旋转刮板薄膜蒸发器中N-月桂酰谷氨酸混合液的进料流量为440 Kg/h，旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度为88.6 ℃，出料温度为41.3 ℃，取样分析。结果表明N-月桂酰谷氨酸混合液的丙酮含量为5.0%，N-月桂酰谷氨酸的丙酮含量为0.036%。
[0015] 实施例4
本实施例与实施例1存在诸多相同之处，其相同之处不赘述，将不同之处简述如下：旋转刮板薄膜蒸发器中N-月桂酰谷氨酸混合液的进料流量为540 Kg/h，旋转刮板薄膜蒸发器的外夹套温度为84.2 ℃，出料温度为40.8 ℃，取样分析。结果表明N-月桂酰谷氨酸混合液的丙酮含量为5.0%，N-月桂酰谷氨酸的丙酮含量为0.048%。
[0016] 尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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