(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610880069.7
(22)申请日 2016.10.09
(71)申请人 江苏维尤纳特精细化工有限公司
地址 221400 江苏省徐州市新沂市化工园
区（经二路西）
(72)发明人 蒙健
(51)Int.Cl.
C07C 67/11(2006.01)
C07C 69/82(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种高纯度敌草索的制备，以
比为1:1的乙酸和稀硫酸的混合液体及四氯对苯
二甲腈，在120—140℃下反应3—4小时，反应结
甲酸在碱性条件下，在40—60℃进行中和反应
2—3小时，反应结束后进行过滤去除杂质，
所得液体再与硫酸二甲酯进行反应即可得到四氯对
苯二甲酸二甲酯，即敌草索。本发明高纯度敌草
实际生产过程中易于控制，所得产物敌草索含量
大于98%，
收率大于95%。权利要求书1页 说明书2页CN 106986767 A 2017.07.28
C N 106986767
A
1.高纯度敌草索的制备，其特征在于：以四氯对苯二甲腈为起始原料，在反应釜中投体积比为1:1的乙酸和稀硫酸的混合液体及四氯对苯二甲腈，在120—140℃下反应3—4小时，反应结束后进行抽滤得到四氯对苯二甲酸，四氯对苯二甲酸在碱性条件下，在40—60℃进行中和反应2—3小时，反应结束后进行过滤去除杂质，所得液体再与硫酸二甲酯进行反应即可得到四氯对苯二甲酸二甲酯，即敌草索。
权 利 要 求 书1/1页CN 106986767 A
高纯度敌草索的制备
技术领域
[0001]
[0002]本发明涉及一种敌草索的制备方法，具体涉及一种高纯度敌草索的制备。
背景技术
[0003]
[0004]敌草索简称DCPA，通用名为Chlorthal— dimethyl；商品名为氯酞酸甲酯、Dacthal或Fatal 等；英文名为Dimethyl 2，3，5，6一tetrachloro—l， 4一phthalate；化学名为2，3，5、6一四氯对苯二甲酸二甲醋；CAs： [1861 32一l]； 分子式为。纯品为无晶体，熔点为154-156℃ ， 不溶于水，溶于丙酮、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂。
[0005]敌草索是苯甲酸类除草剂，具有内吸传导性，既能用于芽前处理，也可以用于茎叶喷雾。适用于玉米、菜豆、黄瓜、洋葱、辣椒、草莓、莴苣、茄子、芜菁等作物，还适用于草坪和观赏植物，可以防除一年生禾本科杂草及某些阔叶杂草，如狗尾草、马唐、地锦、马齿苋、繁缕、菟丝子等。
[0006]敌草索文献报道的合成方法主要为以对二甲苯为起始原料或对苯二甲酸为原料进行合成，合成工艺路线为：在三氯氧磷存在情况下，对苯二甲酸与五氯化磷反应制得对苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯在路易斯酸存在下，选用无水三氯化铁为催化剂通入进行苯环氯化。氯化结束后冷却已完成苯环氯化的反应物系，加入四氯化碳将四氯对苯二甲酰氯溶解。在四氯化碳回流温度下，向四氯对苯二甲酰氯一四氯化碳混合液中滴加稍过量的甲醇，进行酯化反应。酯化反应结束， 经水洗、碱洗、干燥和话性炭脱后，蒸除溶剂，即可得到敌草索。
[0007]上述合成敌草索的工艺以对苯二甲酸为起始原料，通过五氯化磷酰氯化、氯化、酯化反应后再进
行水洗、碱洗、脱溶、干燥等工序完成敌草索的制备，所用的原料及溶剂较多，生产过程较长，同时在生产中三废较多，对设备腐蚀性较强，不利于环境保护而且所得产物的纯度和收率都不是很高。
发明内容
[0008]
[0009]针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种高纯度敌草索的制备，制备工艺简单，适宜于工业化生产，且产品收率达到95%以上、含量达到98%以上。
[0010]本发明的技术解决方案是这样实现的：高纯度敌草索的制备，它以四氯对苯二甲腈为起始原料，在反应釜中投体积比为1:1的乙酸和稀硫酸的混合液体及四氯对苯二甲腈，在120—140℃下反应3—4小时，反应结束后进行抽滤得到四氯对苯二甲酸，四氯对苯二甲酸在碱性条件下，在40—60℃进行皂化反应2—3小时，反应结束后进行过滤去除杂质，所得液体再与硫酸二甲酯进行反应即可得到四氯对苯二甲酸二甲酯，即敌草索。
[0011]由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的高纯度敌草索的制备，工艺及操作实用性强，步骤简单，对设备要求不高，适
合工业化生产，产品收率达到95%以上、含量达到98%以上。
具体实施方式
[0012]实施例1
在1000mL三口烧瓶中加入乙酸与稀硫酸硫酸混合物200mL（比例为1:1，含量分别为80%、50%），在搅拌情况下分别加入含量为99%的四氯对苯二甲腈66.7克，升温在120—125℃下反应3.5小时，反应结束后，冷却至20—30℃进行抽滤，所得固体即为四氯对苯二甲酸。[0013]将上述步骤得到的四氯对苯二甲酸投入到1000mL三口烧瓶中，同时加入30%氢氧化钠溶液200mL，开动搅拌升温在在50—55℃之间进行中和反应2.5小时，反应结束后，进行过滤，滤液保留。
[0014]将上述步骤得到的滤液投入到1000mL三口烧瓶中，在搅拌的情况下加入250mL的DMF，然后一次性投入含量为98%的硫酸二甲酯50克，在40—45之间保温反应5小时后，进行脱溶、水洗、干燥后得到含量大于98.7%的敌草索77.3克，收率为95.4%。
[0015]实施例2
在1000mL三口烧瓶中加入乙酸与稀硫酸硫酸混合物200mL（比例为1:1，含量分别为80%、40%），在搅拌情况下分别加入含量为99%的四氯对苯二甲腈66.7克，升温在130—155℃下反应3小时，反应结束后，冷却至30℃进行抽滤，所得固体即为四氯对苯二甲酸。[0016]将上述步骤得到的四氯对苯二甲酸投
入到1000mL三口烧瓶中，同时加入30%氢氧化钠溶液250mL，开动搅拌升温在在50—55℃之间进行中和反应3小时，反应结束后，进行过滤，滤液保留。
[0017]将上述步骤得到的滤液投入到1000mL三口烧瓶中，在搅拌的情况下加入300mL的DMF，然后一次性投入含量为98%的硫酸二甲酯52克，在40—45之间保温反应5小时后，进行脱溶、水洗、干燥后得到含量大于98.8%的敌草索77.5克，收率为95.5%。
[0018]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
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