(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110078766.1
(22)申请日 2021.01.21
(71)申请人 湖南大学
地址 410082 湖南省长沙市岳麓区麓山南
路1号
(72)发明人 翟雨佳 牛畅 刘欣怡 谭子微
荣飞 黄守道
(74)专利代理机构 深圳市兴科达知识产权代理
有限公司 44260
代理人 殷瑜
(51)Int.Cl.
C04B 35/52(2006.01)
C04B 35/64(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种YBCO掺杂氧化石墨烯提
升复合块材性能的方法，该方法包括如下步骤：
有益效果：采用此方法制备的复合块材缩小了单
畴YBCO块材的孔隙率，高温反应时氧化石墨烯释
放的氧官能团进入到YBCO中，增加了块材的载流
子浓度，使其具有更高的临界转变温度，更高的
临界电流密度；采用该掺杂制备手段得到的复合
块材具有了更好的韧性，大大弥补了YBCO块材在
机械强度方面的劣势；此方法具有简单易实现，
便于控制等优点，为复合块材的大量工业生产提
供了可能。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 112830783 A 2021.05.25
C N 112830783
A
1.一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、制备先驱粉体；
将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：100‑200进行配比混合，得到混合粉体；
将混合粉体放入球磨机中进行细化球磨，再将细化球磨后的混合粉体放入陶瓷研钵中进行研磨以使氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体均匀混合，得到混合先驱粉体；
步骤二、压制混合先驱块；
取出一定量的混合先驱粉体放入不锈钢模具当中，用液压机进行压片，第一次施加压力至5Mpa，然后按梯度5Mpa/次逐步增大压力至30‑45Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢
模具上的压力保持在30‑45Mpa且停留0.1h，
得到混合先驱块；步骤三、烧结；
将混合先驱块表面清理干净，然后放置在高温管式炉内进行晶化热处理，其中，热处理温度由常温以200℃/h的速度升温至1000℃，然后在1000℃温度下向所述高温管式炉中通入氧气，保证混合先驱块在流通的氧环境下烧结6h，再由1000℃以2℃/h的速度降至990℃，再由990℃以1℃/h降至985℃，最后由985℃自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤一中，细化球磨次数为3次。
3.如权利要求1或2所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤一中，球磨机转速为200r/min，球磨时间为5h。
4.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤一中，研磨时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤二中，所述不锈钢模具为Φ12mm的圆柱形不锈钢模具。
6.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤三中，混合先驱块表面用酒精清理干净。
7.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤一中，将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：100进行配比混合。
8.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤一中，将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：200进行配比混合。
9.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤二中，按梯度5Mpa/次逐步增大压力至30Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在30Mpa且停
留0.1h。
10.如权利要求1所述的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其特征在于，在步骤二中，按梯度5Mpa/次逐步增大压力至45Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在45Mpa且停留0.1h。
权 利 要 求 书1/1页CN 112830783 A
一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温超导材料技术领域，尤其涉及一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法。
【背景技术】
[0002]钇钡铜氧(YBCO)作为第Ⅱ代高温超导体，在超导临界转变温度达到92K的同时，它还具有高临界磁场以及高临界电流密度等优势。其块材的制备技术一直是超导材料领域的研究热点。目前有采用Sol‑Gel法制备YBCO前驱体粉体，亦可将其掺杂物混入前驱液体中，得到含掺杂物的YBCO前驱液。在
溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合形成凝胶。凝胶再经过干燥、烧结固化制备出所需YBCO带有掺杂物的样品。但对其掺杂物的状态和含量有很强的要求，且掺杂复合物的制备方法过于繁琐不适用于大量工业生产。YBCO超导块材在加工时会形成微观裂纹，在强磁场环境中应用时容易将裂纹延伸放大。另一方面其本身的机械强强度较差；容易断裂。有研究曾采用一种金属氧化物晶须增强的方法来制备YBCO超导块材。其机械强度方面有明显改善但需要对晶须的长径比进行严格把控，且在YBCO超导块材的超导性能方面并没有产生助益。
[0003]因此，亟需一种新的YBCO掺杂氧化石墨烯(Graphene Oxide)提升复合块材性能的方法来解决YBCO超导块材的超导性能以及克服YBCO超导块材机械强度较差不能满足大量投入工程应用的问题。
【发明内容】
[0004]本发明公开了一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，其可以解决背景技术中涉及的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案为：
[0006]一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，该方法包括如下步骤：[0007]步骤一、制备先驱粉体；
[0008]将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：100‑200进行配比混合，得到混合粉体；
[0009]将混合粉体放入球磨机中进行细化球磨，再将细化球磨后的混合粉体放入陶瓷研钵中进行研磨以使氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体均匀混合，得到混合先驱粉体；[0010]步骤二、压制混合先驱块；
[0011]取出一定量的混合先驱粉体放入不锈钢模具当中，用液压机进行压片，第一次施加压力至5Mpa，然后按梯度5Mpa/次逐步增大压力至30‑45Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在30‑45Mpa且停留0.1h，得到混合先驱块；
[0012]步骤三、烧结；
[0013]将混合先驱块表面清理干净，然后放置在高温管式炉内进行晶化热处理，其中，热处理温度由常温以200℃/h的速度升温至1000℃，然后在1000℃温度下向所述高温管式炉
中通入氧气，保证混合先驱块在流通的氧环境下烧结6h，再由1000℃以2℃/h的速度降至990℃，再由990℃以1℃/h降至985℃，最后由985℃自然冷却至室温。
[0014]作为本发明的一种优选改进，在步骤一中，细化球磨次数为3次。
[0015]作为本发明的一种优选改进，在步骤一中，球磨机转速为200r/min，球磨时间为5h。
[0016]作为本发明的一种优选改进，在步骤一中，研磨时间为2h。
[0017]作为本发明的一种优选改进，在步骤二中，所述不锈钢模具为Φ12mm的圆柱形不锈钢模具。
[0018]作为本发明的一种优选改进，在步骤三中，混合先驱块表面用酒精清理干净。[0019]作为本发明的一种优选改进，在步骤一中，将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：100进行配比混合。
[0020]作为本发明的一种优选改进，在步骤一中，将氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体按照质量比为1：200进行配比混合.
[0021]作为本发明的一种优选改进，在步骤二中，按梯度5Mpa/次逐步增大压力至30Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在30Mpa且停留0.1h。
[0022]作为本发明的一种优选改进，在步骤二中，按梯度5Mpa/次逐步增大压力至45Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在45Mpa且停留0.1h。
[0023]本发明提供的一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法的有益效果：[0024]1、采用此方法制备的复合块材缩小了单畴YBCO块材的孔隙率，高温反应时氧化石墨烯释放的氧官能团进入到YBCO中，增加了块材的载流子浓度，使其具有更高的临界转变温度，更高的临界电流密度；
[0025]2、采用该掺杂制备手段得到的复合块材具有了更好的韧性，大大弥补了YBCO块材在机械强度方面的劣势；
[0026]3、此方法具有简单易实现，便于控制等优点，为复合块材的大量工业生产提供了可能。
【附图说明】
[0027]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
[0028]图1为本发明一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法的工艺流程图；[0029]图2为本发明一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法的步骤三的温度控制图。
【具体实施方式】
[0030]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它
实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
[0032]另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0033]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0034]另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
[0035]请参阅图1所示，本发明提供一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，该方法包括如下步骤：
[0036]步骤一、制备先驱粉体；
[0037]将氧化石墨烯(Graphene Oxide)粉体与钇钡铜氧(YBCO)粉体按照质量比为1：100‑200进行配比混合，得到混合粉体；
[0038]将混合粉体放入球磨机中进行细化球磨3次，球磨机转速为200r/min，球磨时间为5h，再将细化球磨后的混合粉体放入陶瓷研钵中进行研磨2h以使氧化石墨烯粉体与钇钡铜氧粉体均匀混合，得到混合先驱粉体；
[0039]步骤二、压制混合先驱块；
[0040]取出一定量的混合先驱粉体放入Φ12mm的圆柱形不锈钢模具当中，用液压机进行压片，第一次施加压力至5Mpa，然后按梯度5Mpa/次逐步增大压力至30‑45Mp后进行压力保持，将施加在不锈钢模具上的压力保持在30‑45Mpa且停留0.1h，得到混合先驱块；[0041]步骤三、烧结；
[0042]再结合图2所示，用酒精将混合先驱块表面清理干净，然后放置在高温管式炉内进行晶化热处理，其中，热处理温度由常温以200℃/h的速度升温至1000℃，然后在1000℃温度下向所述高温管式炉中通
入氧气，保证混合先驱块在流通的氧环境下烧结6h，再由1000℃以2℃/h的速度降至990℃，再由990℃以1℃/h降至985℃，最后由985℃自然冷却至室温。[0043]需要进一步说明的是，将先驱块表面用酒精清理干净，一方面防止表面杂质影响YBCO混合块材的生成，另一方面防止样品表面被氧化。
[0044]下面以具体实施例1和2对本发明进行详细的说明。
[0045]实施例1
[0046]本发明提供一种YBCO掺杂氧化石墨烯提升复合块材性能的方法，该方法包括如下步骤：
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