[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1424729A
[43]公开日2003年6月18日
[21]申请号02139896.8
[21]申请号02139896.8[22]申请日2002.12.30[71]申请人中国人民解放军国防科学技术大学
地址410073湖南省长沙市砚瓦池正街47号国防
科学技术大学航天与材料工程学院材料工程教研室
共同申请人湖南利德投资股份有限公司[72]发明人堵永国 张为军 李刚 杨盛良 杨娟 张
君启 胡君遂
[74]专利代理机构湖南兆弘专利事务所
代理人赵洪
[51]Int.CI 7
H01B 3/08H01L 27/01H05K 1/00C03C 3/00
C09J 167/00H05K 1/00
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料，它由固相组分和有机粘结剂组成，二者的比例(重量比)为(70～90)∶(30～10)。固相成分为SiO 2－B 2O 3－Al 2O 3－CaO系微晶玻璃，其中SiO 2(30～70％)、B 2O 3(1～15％)、Al 2O 3(5～30％)、CaO(20～60％)、Co 2O 3(1～10％)、TiO 2(1～10％)、ZrO 2(1 ～10％)；有机粘结剂中各组分配比(重量比)为：柠檬酸三丁酯(70～98％)、1，4－丁内酯(0.1～10％)、硝基纤维素(0.5～10％)、氢化蓖麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)。本发明的制备工艺为：A、制备微晶玻璃粉：按配比将原料在混料机中混合均匀后置入高温电炉熔炼，水淬，球磨；B、配制有机粘结剂；C、将微晶玻璃粉和有机粘结剂按比例置于容器中搅拌进行轧制即得成品。
02139896.8权 利 要 求 书第1/1页 1、一种基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料，其特征在于它是由固相组分(微晶玻璃粉)和有机粘结剂按一定制备工艺所得，固相成分与有机粘结剂的比例(重量比)为(70～90)∶(30～10)。
2、根据权利要求1所述的基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料，其特征在于所述固相成分为SiO2-B2O3-Al2O3-CaO系微晶玻璃，各类原料及配比(重量比)为SiO2 (30～70％)、B2O3(1～15％)、Al2O3(5～30％)、CaO(20～60％)、Co2O3(1～10％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)。
3、根据权利要求1或2所述的基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料，其特征在于所述有机粘结剂中各组分配比(重量比)为：柠檬酸三丁酯(70～98％)、1，4-丁内酯(0.1～10％)、硝基纤维素(0.5～10％)、氢化蓖麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)。
4、根据权利要求1所述的基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料的制备工艺，其特征在于：
A、制备微晶玻璃粉：按重量百分比将下列配比的原料：S i O2(30～70％)、B2O3(1～15％)、Al2O3(5～30％)、CaO(20～60％)、Co2O3(1～10％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)，在混料机中混合均匀后置入高温电炉熔炼，熔炼温度为1200～1600℃，保温时间为1～6小时，水淬，得到玻璃微渣；将玻璃微渣置入球磨机球磨得到粒径不大于5微米的微粉；
B、配制有机粘结剂：将有机溶剂及增稠剂、表面活性剂、触变剂等按一定比例于80～100℃溶解数小时，各类原料及配比为：柠檬酸三丁酯(70～98％)、1，4-丁内酯(0.1～10％)、硝基纤维素(0.5～10％)、氢化蓖麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)；调整硝基纤维素含量，使有机粘结剂粘度控制在200～300mPas范围内；
C、将前述制得的微晶玻璃粉和有机粘结剂按(70～90)∶(30～10)的比例置于容器中搅拌分散后进行三辊轧制即得成品。
02139896.8说 明 书第1/4页基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料及其制备工艺
技术领域：本发明涉及基于不锈钢基板的大功率(数十瓦至数千瓦)厚膜电路用介质浆料。特别涉及基于铁素体不锈钢(1C r17等系列)基板的大功率厚膜集成电路用介质浆料及其制备工艺。
背景技术：大功率厚膜电路元件具有的大功率密度、高机械强度、抗热冲击、抗震动等特性，对基板提出相应的力学及热学性能要求。
传统基板材料如陶瓷材料类、高分子材料类等有良好的介电性能，与之相匹配的系列电子浆料早已商品化，但是作为大功率厚膜电路元件，以脆性陶瓷材料为基板无法满足其基本使用要求，其中最重要的问题是安装及使用过程中易碎。高分子材料基板无法满足大功率产生的热性能要求。金属具有的优良力学和物理性能使其有可能作为基板材料使用，但是由此又带来膨胀系数与常用电子浆料的不匹配，以及厚膜烧成工艺产生的氧化等问题。
不锈钢作为基板材料对制备大功率厚膜集成电路的介质浆料提出不同于一般介质浆料的技术要求。1、工艺性能：由于产品功率较大，该类元件的工作温度一般较高，因此元件制备时多选用850℃高温标准烧成工艺，另外为满足元件电气性能要求，需在基板上多次丝网印刷、烘干、烧成等以获得足够厚度。由此对浆料提出更为复杂的技术要求，包括：丝网印刷特性和多次重烧性(850℃)；2、物理性能：介质浆料在不锈钢表面通过丝印、烧成等工艺获得绝缘层，理想绝缘层的获得显然与介质浆料的功能相相关物理性能有关，这些性能包括：膨胀性能；导热性能；耐热性能；与不锈钢基板的键合力。3、电气性能：作为不锈钢与电阻轨迹及电极之间的绝缘层，介质浆料经丝印烧成后应具备良好的电气性能，包括：击穿强度；绝缘电阻；泄漏电流。4、环保要求：当大功率厚膜电路作为电热元件使用时，还应提出不含有毒物质的要求，对介质浆料就是不含重金属如镉、铅、钡等元素。 在介质浆料的上述诸多要求中，基于陶瓷基板的厚膜电路用介质浆料大多无法满足。 发明内容：本发明所要解决的技术问题是提供一种击穿强度高、绝缘性能好、印刷特性、烧成特性及环保性能优良且与不锈钢基板相匹配的厚膜电路用介质浆料及其制备工艺。
本发明解决上述技术问题采用下列技术方案，本发明的基于不锈钢基板的大功率厚膜
电路用介质浆料，其特点是它由固相组分(微晶玻璃粉)和有机粘结剂按一定制备工艺所得，固相成分与有机粘结剂的比例(重量比)为(70～90)∶(30～10)。
作为本发明的进一步改进，其特点在于所述的固相成分为SiO2-B2O3-Al2O3-CaO系微晶玻璃，各类原料及配比(重量比)为SiO2(30～70％)、B2O3(1～15％)、Al2O3(5～30％)、CaO(20～60％)、Co2O3(1～10％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)；所述的有机粘结剂中各组分配比(重量比)为：柠檬酸三丁酯(70～98％)、1，4-丁内酯(0.1～10％)、硝基纤维素(0.5～10％)、氢化蓖麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)。
本发明的基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料的制备工艺为： A、制备微晶玻璃粉：按重量百分比将下列配比的原料：S i O2(30～70％)、B2O3(1～15％)、Al2O3(5～30％)、CaO(20～60％)、Co2O3(1～10％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)，在混料机中混合均匀后置入高温电炉熔炼，熔炼温度为1200～1600℃，保温时间为1～6小时，水淬，得到玻璃微渣；将玻璃微渣置入球磨机球磨得到粒径不大于5微米的微粉；
B、配制有机粘结剂：将有机溶剂及增稠剂、表面活性剂、触变剂等按一定比例于80～100℃溶解数小时，各类原料及配比为：柠檬酸三丁酯(70～98％)、1，4-丁内酯(0.1～10％)、硝基纤维素(0.5～10％)
、氢化蓖麻油(0.1～5％)、卵磷脂(0.1～5％)；调整硝基纤维素含量，使有机粘结剂粘度控制在200～300mPas范围内；
C、将前述制得的微晶玻璃粉和有机粘结剂按(70～90)∶(30～10)的比例置于容器中搅拌分散后进行三辊轧制即得成品。
本发明主要优点在于：
1、通过对基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料物理、化学性能及工艺性能以及 环保等基本要求的合理分析，选用微晶玻璃作为介质相。通过对SiO2-B2O3-Al2O3-CaO 系微晶玻璃膨胀系数、玻璃化温度、软化温度、微晶形核长大动力学等系统研究，确 定微晶玻璃配方及熔炼、球磨工艺，使之满足与1Cr17系不锈钢基板匹配及良好结合 的基本要求。
2、基于对浆料中各有机成分作用机制的合理认识，选用多组分酯主溶剂代替传统单组分 酯主溶剂，将不同沸点及挥发速度的主溶剂合理配比以更好的满足浆料在存放、印刷、 烘干、烧成等各工艺流程中的基本要求。
3、选用氢化蓖麻油作为触变剂，在有机粘结剂体系中形成良好的胶体结构，使浆料具有 优良的触变性及防沉效果。
4、本发明介质浆料印刷特性和烧成特性优良，由本发明介质浆料制备的介质层具有击穿 强度大、绝缘电阻高、与基于不锈钢基板的厚膜电路用电阻浆料及导电浆料相容等优 点。
具体实施方式：
实施例1：
用于1Cr17系列不锈钢基板的介质浆料
1、微晶玻璃配方：SiO2(32％)、B2O3(4％)、Al2O3(14％)、CaO(41％)、Co2O3(3％)、TiO2(5％)、ZrO2(1％)；
2、玻璃熔炼工艺：1450℃，保温三小时；
3、球磨及粒度控制：用振动球磨机粗磨，后用行星球磨机或搅拌球磨机细磨至最大粒径不超过5微米；
4、机粘结剂配方及溶解工艺：柠檬酸三丁酯(94.5％)、硝基纤维素(4％)、1，4-丁内酯(0.5％)、氢化蓖麻油(0.5％)、卵磷脂(0.5％)。溶解工艺为将按比例配制的各组分混合后在高温(80～90℃)水浴中保温5小时。
5、调浆工艺：将玻璃粉及有机粘结剂按比例(72∶28)置于容器中搅拌分散后进行三辊轧制。
6、浆料性能：
当在不锈钢基板上烧成膜厚大于80微米时电气性能
颜固含量粘度10RPM丝网目数烧成工艺稀释剂
深兰70％110±20Pas90目850℃柠檬酸三丁酯
击穿强度绝缘电阻泄漏电流
＞1500VAC＞10MΩ(500VDC)＜2mA(250VDC)
实施例2：
用于1Cr17系列不锈钢基板的介质浆料
1、微晶玻璃配方：SiO2(30％)、B2O3(5％)、Al2O3(12％)、CaO(43％)、Co2O3(2％)、TiO2(6％)、ZrO2(2％)；
2、玻璃熔炼工艺：1450℃，保温三小时；
3、球磨及粒度控制：用振动球磨机粗磨，后用行星球磨机或搅拌球磨机细磨至最大粒径不超过5微米；
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