(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910754041.2
(22)申请日 2019.08.15
(71)申请人 山东滨州昱诚化工科技有限公司
地址 256600 山东省滨州市滨城区滨北工
业园凤凰六路198号
(72)发明人 王俊德 孙立军 宋月晴
(74)专利代理机构 济南舜昊专利代理事务所
(特殊普通合伙) 37249
代理人 宋玉霞
(51)Int.Cl.
C09K 8/74(2006.01)
C08G 65/28(2006.01)
(54)发明名称一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及石油开采技术领域，具体涉及一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用，所述防乳化剂的制备方法包括以下步骤：组分A的制备、组分B的制备及组分A和组分B的均匀混合；所述应用包括在油田压裂酸化作业中用 于防止乳化和在油田三元复合驱油或二元复合驱油作业中作为驱油剂使用。本发明将组分A和组分B复配使用，脱水率可达到90％以上，因此非常适合油田酸化作业中作为防乳化剂使用；通过本发明制备方法制得的防乳化剂可在原油相表面形成非常低的界面张力，能够达到10-4mN/m，因此也可作为驱油剂用于油田三元复合驱和二元
复合驱作业中。权利要求书2页 说明书8页CN 110437820 A 2019.11.12
C N 110437820
A
1.一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：组分A的制备；
S2：组分B的制备；
S3：使用前，将制得的组分A和组分B均匀混合，即得油田压裂酸化用防乳化剂。
2.如权利要求1所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述防乳化剂中组分A的质量百分比为30％～45％，组分B的质量百分比为55％～70％。
3.如权利要求1所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述组分A为以酚胺醛树脂为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，所述组分B为以二氯丙醇作为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。
4.如权利要求3所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述组分A的制备包括以下步骤：
S101：将起始剂和部分催化剂加入带有搅拌装置的反应器中，抽真空，混合均匀并加热至120～140℃保温；
S102：向反应器中通入环氧乙烷并充分反应，反应时间为15～45min；
S103：向反应器中再次加入剩余催化剂，混合均匀并加热，然后向反应器中通入环氧丙烷并充分反应，反应时间为15～45min，得干剂；
S104：待组分A干剂降温至60℃以下后加入有机溶剂，得到组分A。
5.如权利要求4所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述组分A的制备中，
起始剂为酚胺醛树脂，重量份数为1.5～10份；
催化剂为过硫酸钾，重量份数为1.5～10份；
环氧丙烷的重量份数为250～400份；
环氧乙烷的重量份数为50～200份；
有机溶剂为乙二醇丁醚，重量份数为400～700份。
6.如权利要求3所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述组分B的制备包括以下步骤：
S201：将起始剂和部分催化剂加入带有搅拌装置的反应器中，抽真空，混合均匀并加热至120～140℃保温；
S202：向反应器中通入环氧乙烷并充分反应，反应时间为15～45min；
S203：向反应器中再次加入剩余催化剂，混合均匀并加热，然后向反应器中通入环氧丙烷并充分反应，反应时间为15～45min，得干剂；
S204：待组分B干剂降温至60℃以下后加入有机溶剂，得到组分B。
7.如权利要求6所述的一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，其特征在于，所述组分B的制备中，
起始剂为二氯丙醇，重量份数为1.5～10份；
催化剂为过硫酸钾，重量份数为1.5～10份；
环氧丙烷的重量份数为250～400份；
环氧乙烷的重量份数为50～200份；
有机溶剂为乙二醇丁醚，重量份数为400～700份。
8.一种利用如权利要求1-7任一项所述的油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法制备的防乳化剂在油田压裂酸化作业中防止乳化的应用。
9.一种利用如权利要求1-7任一项所述的油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法制备的防乳化剂在油田三元复合驱油或二元复合驱油作业中作为驱油剂的应用。
一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用
技术领域
[0001]本发明涉及石油开采技术领域，具体涉及一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用。
背景技术
[0002]在油田的采出液处理过程中，经常会面临各种复杂油水乳状液的破乳脱水难题。酸化作业是指通过油水井向底层注入酸液，溶解钻井、完井、修井等工作过程中产生的堵塞物(如粘土、无机矿物质等)及储集层岩石矿物，恢复和提高储集层的渗透能力，从而达到油田增产的措施。酸化作业后，由于酸中的表面活性剂、酸化产生的粒径小于1μm的岩石微粒及原油中的天然表面活性剂均具有一定的乳化作用，会使原油和酸形成乳状液，影响乏酸的排出。
[0003]防乳化剂即为防止乳状液生成的化学剂，在酸化作业中，可用来防止乳化，避免乳堵。目前，研究人员针对防乳化剂的配方及制备开展了大量工作，现有防乳化剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯五乙烯六胺等。这些防乳化剂可以吸附在原油和酸的界面上，但其分支结构并不能稳定任何类型的乳状液，酸化过程形成的液珠易于聚并，稳定性较差。除此之外，离子表面活性剂也常被用于原油酸化过程的防乳化，但其应用具有局限性，对砂岩油气层酸化不宜采用阳离子表面活性剂，它会是地层造成油湿润，降低油的相对渗透率；对高矿化度地层水油同出的油井酸化时不宜采用阴离子表面活性剂，二者会发生反应，造成地层孔喉堵塞。
[0004]综上所述，现有防乳化剂存在明显的选择性，对某些油田或油井防乳化效果极佳的防乳化剂，对
其他油田或油井未必有效。基于此，提出一种应用范围广、适用于大多数油田的压裂酸化用防乳化剂及其制备方法和应用具有重要的意义。
发明内容
[0005]针对现有技术防乳化剂存在明显选择性的不足，本发明提供一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用，本防乳化剂包含以二氯丙醇作为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和以酚胺醛树脂为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，具有优异的防乳化性能和破乳功能，与压裂液的配伍性好，可有效防止酸化作业中的乳化，避免乳堵；降低流体表面张力，利于酸化后排液；可以与水互溶，且具有耐低温的特点；对砂岩油层酸化时，能保持和改善地层水润湿，进一步提高酸化效果；对高矿化度地层水油同出的油田酸化时，不会造成地层孔喉堵塞。此外，本防乳化剂还具有良好的驱油效果，与原油的表面张力可达到10-4mM/m数量级，是一种超低界面张力表面活性剂。
[0006]第一方面，本发明提供一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]S1：组分A的制备；
[0008]S2：组分B的制备；
[0009]S3：使用前，将制得的组分A和组分B均匀混合，即得油田压裂酸化用防乳化剂。[0010]进一步的，
所述防乳化剂中组分A的质量百分比为30％～45％，组分B的质量百分比为55％～70％。
[0011]进一步的，所述组分A为以酚胺醛树脂为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，所述组分B为以二氯丙醇作为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。
[0012]进一步的，所述组分A的制备包括以下步骤：
[0013]S101：将起始剂和部分催化剂加入带有搅拌装置的反应器中，抽真空，混合均匀并加热至120～140℃保温；
[0014]S102：向反应器中通入环氧乙烷并充分反应，反应时间为15～45min；
[0015]S103：向反应器中再次加入剩余催化剂，混合均匀并加热，然后向反应器中通入环氧丙烷并充分反应，反应时间为15～45min，得干剂；
[0016]S104：待组分A干剂降温至60℃以下后加入有机溶剂，得到组分A。
[0017]进一步的，所述组分A的制备中，
[0018]起始剂为酚胺醛树脂，重量份数为1.5～10份；
[0019]催化剂为过硫酸钾，重量份数为1.5～10份；
[0020]环氧乙烷的重量份数为50～200份；
[0021]环氧丙烷的重量份数为250～400份；
[0022]有机溶剂为乙二醇丁醚，重量份数为400～700份。
[0023]进一步的，所述组分B的制备包括以下步骤：
[0024]S201：将起始剂和部分催化剂加入带有搅拌装置的反应器中，抽真空，混合均匀并加热至120～140℃保温；
[0025]S202：向反应器中通入环氧乙烷并充分反应，反应时间为15～45min；
[0026]S203：向反应器中再次加入剩余催化剂，混合均匀并加热，然后向反应器中通入环氧丙烷并充分反应，反应时间为15～45min，得干剂；
[0027]S204：待组分B干剂降温至60℃以下后加入有机溶剂，得到组分B。
[0028]进一步的，所述组分B的制备中，
[0029]起始剂为二氯丙醇，重量份数为1.5～10份；
[0030]催化剂为过硫酸钾，重量份数为1.5～10份；
[0031]环氧乙烷的重量份数为50～200份；
[0032]环氧丙烷的重量份数为250～400份；
[0033]有机溶剂为乙二醇丁醚，重量份数为400～700份。
[0034]第二方面，本发明提供一种采用上述方法制备的油田压裂酸化用防乳化剂在油田压裂酸化作业中防止乳化的应用。
[0035]第三方面，本发明提供一种采用上述方法制备的油田压裂酸化用防乳化剂在油田三元复合驱油或二元复合驱油中作为驱油剂的应用。
[0036]本发明的有益效果在于，
[0037]本发明提供一种油田压裂酸化用防乳化剂的制备方法及其应用，通过该方法制得的乳化剂包括组分A和组分B，其中组分A为以酚胺醛树脂为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，组分B为以二氯丙醇作为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。
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