[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101279817A [43]公开日2008年10月8日
[21]申请号200810018093.5[22]申请日2008.04.30
[21]申请号200810018093.5
[71]申请人陕西科技大学
地址710021陕西省西安市未央区大学园陕西科
技大学
[72]发明人郭宏伟 姚莉莉 王洋 付定军 刘新年
高淑雅 张军军 吴亮亮 [74]专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司代理人张震国
[51]Int.CI.C03C 8/24 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 7 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种复合型磷酸盐封接玻璃的制备方法，将磷
磷酸三乙酯溶液，然后将硝酸锌溶于无水乙醇中使
硝酸锌完全溶解并搅拌，将硝酸锌溶液加入到磷酸
三乙酯溶液中得到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液；
其次将甲醇钠和硝酸铝分别溶于甲醇中，将两种溶
液加入到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液中，最后，
将石英玻璃粉或堇青石粉加入所制备的溶胶中，加
热至200℃，随炉冷却至室温取出试样，破碎后球
磨至200目，即得到复合型磷酸盐封接玻璃粉。本
发明是将低膨胀系数的填料在封接玻璃的制备过程
中加入，所制备的复合型磷酸盐封接玻璃填料被封
接玻璃牢牢地包裹起来，且分散均匀，封接强度高，
封接处表面光滑，封接效果好。
200810018093.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种复合型磷酸盐封接玻璃的制备方法，其特征在于： 1)首先，将磷酸三乙酯、无水乙醇、蒸馏水和2mol/L盐酸混合搅拌30min得到磷酸三乙酯溶液，其中磷酸三乙酯∶无水乙醇∶水的摩尔比为：1∶1∶1，混合液中盐酸的浓度为0.01mol/L；
2)然后将硝酸锌溶于无水乙醇中使硝酸锌完全溶解并搅拌30min，然后按照(32～39)P2O5(43～49)ZnO(1～2)Al2O3(8～24)Na2O摩尔比将硝酸锌溶液加入到磷酸三乙酯溶液中继续搅拌30min，得到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液；
3)其次将甲醇钠和硝酸铝分别溶于甲醇中搅拌30min后将两种溶液按照(32～39)P2O5(43～49)ZnO(1～2)Al2O3(8～24)Na2O摩尔比加入到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液中，再补加2mol/L盐酸溶液使溶液中盐酸的浓度保持在0.01mol/L，继续搅拌1小时后，静置1～5h得到混合溶液；
4)最后，按照100克玻璃中加入1～20％的400目的石英玻璃粉或400目的堇青石粉，将石英玻璃粉或堇青石粉加入所制备的溶胶中，继续搅拌5～10h后，倒入培养皿中加盖放置1～10d后，将试样从培养皿中取出放入电炉中，以1～5℃/min从室温升至200℃保温1～10h后，随炉冷却至室温取出试样，破碎后球磨至200目，即得到复合型磷酸盐封接玻璃粉。
200810018093.5说 明 书第1/7页一种复合型磷酸盐封接玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸盐封接玻璃的制造方法，特别涉及一种复合型磷酸盐封接玻璃的制备方法。
背景技术
低熔封接玻璃最主要的性能是封接温度和热膨胀系数。一般来说，封接温度越低，热膨胀系数就越大；封接温度越高，则热膨胀系数就越小。低熔封接玻璃应用时，常常要求其热膨胀系数与被封接件或基板的热膨胀系数尽量相匹配(或者二者的热膨胀系数相差在±10％之内也算匹配封接)。
有些电子器件在封接时，要求达到“双低”，即要求低封接温度，又要求低膨胀系数。马英仁提出了复合型低熔粉末玻璃料，通过热处理，达到改善制品的热膨胀系数、润湿性能等目的。指出：(1)焊料多数是非结晶型，有时也可以是结晶型。(2)骨料多数是晶态材料，少数是非晶态材料。
目前，有关文献报道的复合型封接玻璃合成方法有两种：一种是将制备好的封接玻璃粉与填料通过干法混合而制备成复合型封接玻璃；一种是将制备好的封接玻璃粉加入液体(水或有机液体溶剂)，进行搅拌混合，达到一定粘度后，再加入填料进行搅拌而制备的复合型封接玻璃浆料。CN1067032中报道了一种磷酸锌低温玻璃的制备方法，其采用以上两种制备工艺制备了复合型封接玻璃。前一种方法采取固体粉末直接混合的方法，比第二种方法的混合均匀性要差很多。但是后一种方法也存在缺点，
当填料与封接玻璃粉的密度差别较大时，则经常会看到填料和玻璃粉分层等现象，从而造成在封接过程中的封接失效，且分层的填料常存在于封接试样的表面，造成试样表面粗糙，达不到良好的封接效果，同时，该方法加入的填料对封接玻璃封接温度影响较大。
而关于用溶胶凝胶法制备低熔封接玻璃，并将填料加入溶胶中充分搅拌，使其均匀的分散于溶胶中，并
形成干凝胶的方法来制备封接玻璃，其封接玻璃粉充分包裹填料的复合型封接玻璃的研究国内外未见报道。 发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种复合型磷酸盐封接玻璃的制备方法，所制备的复合型磷酸盐封接玻璃填料被封接玻璃牢牢地包裹起来，且分散均匀，结果表明用该方法制备地复合型磷酸盐封接玻璃进行试样地封接，封接强度高，封接处表面光滑，封接效果好，且填料对封接玻璃的封接温度的影响比现有的方法要小。 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，将磷酸三乙酯、无水乙醇、蒸馏水和2mol/L盐酸混合搅拌30min得到磷酸三乙酯溶液，其中磷酸三乙酯∶无水乙醇∶水的摩尔比为：1∶1∶1，混合液中盐酸的浓度为0.01mol/L；然后将硝酸锌溶于无水乙醇中使硝酸锌完全溶解并搅拌30min，然后按照(32～39)P2O5(43～49)ZnO(1～2)Al2O3(8～24) Na2O摩尔比将硝酸锌溶液加入到磷酸三乙酯溶液中继续搅拌30min，得到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液；其次将甲醇钠和硝酸铝分别溶于甲醇中搅拌30min后将两种溶液按照(32～39)P2O5(43～49)ZnO(1～2)Al2O3(8～24)Na2O摩尔比加入到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液中，再补加2mol/L 盐酸溶液使溶液中盐酸的浓度保持在0.01mol/L，继续搅拌1小时后，静置1～5h得到混合溶液；最后，按照100克玻璃中加入1～20％的400目
的石英玻璃粉或400目的堇青石粉，将石英玻璃粉或堇青石粉加入所制备的溶胶中，继续搅拌5～10h后，倒入培养皿中加盖放置1～10d后，将试样从培养皿中取出放入电炉中，以1～5℃/min从室温升至20
0℃保温1～10h后，随炉冷却至室温取出试样，破碎后球磨至200目，即得到复合型磷酸盐封接玻璃粉。
本发明以溶胶凝胶法制备磷酸盐低熔封接玻璃，并将填料加入溶胶中充分搅拌，使其均匀的分散于溶胶中，并形成干凝胶的方法来制备复合型磷酸盐封接玻璃，由于本发明是将低膨胀系数的填料在封接玻璃的制备过程中加入，所制备的复合型磷酸盐封接玻璃填料被封接玻璃牢牢地包裹起来，且分散均匀，结果表明用该方法制备地复合型磷酸盐封接玻璃进行试样地封接，封接强度高，封接处表面光滑，封接效果好，且填料对封接玻璃的封接温度的影响比现有的方法要小。
具体实施方式
实施例1：首先，将磷酸三乙酯、无水乙醇、蒸馏水和2mol/L盐酸混合搅拌30min得到磷酸三乙酯溶液，其中磷酸三乙酯∶无水乙醇∶水的摩尔比为：1∶1∶1，混合液中盐酸的浓度为0.01mol/L；然后将硝酸锌溶于无水乙醇中使硝酸锌完全溶解并搅拌30min，然后按照35P2O545ZnO1Al2O3 20Na2O摩尔比将硝酸锌溶液加入到磷酸三乙酯溶液中继续搅拌30min，得到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液；其次将甲醇钠和硝酸铝分别溶于甲醇中搅拌30min后将两种溶液按照35P2O545ZnO1Al2O32ONa2O摩尔比加入到磷酸三乙酯和硝酸锌的醇溶液中，再补加2mol/L盐酸溶液使溶液中盐酸的浓度保持在0.01mol/L，继续搅拌1小时后，静置5h得到混合溶液；最后，按照100克玻璃中加入20％的400目的石英玻璃粉，将石英玻璃粉加入所制备的溶胶中，继续搅拌8h后，倒入培养皿中加盖放置8d后，将试样从
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