(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810235838.7
(22)申请日 2018.03.21
(71)申请人 大连科利德光电子材料有限公司
地址 116000 辽宁省大连市普湾新区松木
岛化工园区纬一街7号
(72)发明人 赵毅 赵趫 王天源 计燕秋
张琳
(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任
公司 21212
代理人 周媛媛 李馨
(51)Int.Cl.
C07F 7/10(2006.01)
(54)发明名称一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置及方法(57)摘要本发明公开了一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置及方法，装置包括反应器，反应器顶部设有加料器和冷凝器，冷凝器底部连接过滤器顶部，过滤器底部连接精馏塔釜，精馏塔釜上部连接精馏塔，精馏塔顶部连接接收器A和接收器B。制备方法为通过冷凝器中冷凝管通入惰性气体氩气对反应器进行加热抽空置换，将十二烷，三乙胺和二乙胺加入反应器中，二氯二氢硅十二烷溶液加入加料器中，保持反应器温度0℃度左右，滴加结束后，反应混合物温度回升达到室温，继续搅拌3小时，反应完成。本发明可制备双(二乙基氨基)硅烷，杂质指标达到电子级要求，为氧化 硅和硅系高k薄膜生长提供可靠原料。权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 108218907 A 2018.06.29
C N 108218907
A
1.一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置，其特征在于：包括反应器，反应器顶部设有加料器和冷凝器，冷凝器底部连接过滤器顶部，过滤器底部连接精馏塔釜，精馏塔釜上部连接精馏塔，精馏塔顶部连接接收器A和接收器B。
2.根据权利要求1所述高纯双二乙胺基硅烷制备装置，其特征在于：反应器中设有搅拌装置。
3.根据权利要求1所述高纯双二乙胺基硅烷制备装置，其特征在于：精馏塔中采用2mm 石英环填料。
4.一种高纯双二乙胺基硅烷制备方法，其特征在于：
通过冷凝器中冷凝管通入惰性气体氩气对反应器进行加热抽空置换，将十二烷，三乙胺和二乙胺加入反应器中，二氯二氢硅十二烷溶液加入加料器中，加料时间维持60-80分钟，保持反应器温度0℃度左右，滴加结束后，反应混合物温度回升达到室温，继续搅拌3小时，反应完成；
将反应器中物料通过过滤器进行过滤，收集滤液进行精馏分离，精馏塔中选用直径20*500mm精馏柱，控制回流比2:1，采用接收器A和接收器B收集前馏分和后馏分，取稳定中间产品沸点93℃度为双(二乙基氨基)硅烷。
5.根据权利要求4所述高纯双二乙胺基硅烷制备方法，其特征在于：
其中，十二烷、三乙胺、二乙胺、0.177g/ml的二氯二氢硅十二烷溶液用量比为：500ml：160ml：100ml：200ml。
6.根据权利要求4所述高纯双二乙胺基硅烷制备方法，其特征在于：
原料滴加分阶段进行，前段滴加半小时，停止滴加间歇十分钟后再滴加另一半。
权 利 要 求 书1/1页CN 108218907 A
一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置及方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高纯双二乙胺基硅烷制备提纯工艺，具体的是涉及一种二氯二氢硅和二乙胺反应，以三乙胺和十二烷为溶剂，形成目标产品。经过合成纯化获得高纯电子级高纯双二乙胺基硅烷工艺，属于化工合成分离技术领域。
背景技术
[0002]高纯双(二乙基氨基)硅烷是半导体技术主要原材料。主要是应用在低温原子层气相沉积(ALD)技术制备氧化硅的新型有机源，同时用于制备硅系高K薄膜的新型材料。该材料主要的优点是具有高挥发性、宽范围温度条件下的自限性生长特性、降低薄膜碳沾污、易形成恒定组分和性质的薄膜以及生长过程较低的材料消耗。近年来，伴随半导体技术的快速进步，生长工艺引发对高纯双(二乙基氨基)硅烷等系列产品的需求.对于ALD工艺对原材料的金属杂质含量控制有一定的要求，使用纯度99.999％的高纯双(二乙基氨基)硅烷可以保证生长材料的导电性效率符合技术要求。其中主要控制的杂质包括Fe、Zn、Si、Cu、Al、Ge 等。
[0003]为了得到双(二乙基氨基)硅烷，可以选择不同的合成方法制备，获得粗品的高纯双(二乙基氨基)硅烷，经过精馏提纯，得到高纯双(二乙基氨基)硅烷产品。
发明内容
[0004]本发明的目的是提供一种高纯双(二乙基氨基)硅烷合成提纯工艺过程，该工艺包括原料合成部分、精馏部分、分析检测等过程，高纯双(二乙基氨基)硅烷纯度达到99.999％，杂质指标到电子级要求。
[0005]本发明提供一种高纯双二乙胺基硅烷制备方法，通过冷凝器中冷凝管通入惰性气体氩气对反应器进行加热抽空置换，将十二烷，三乙胺和二乙胺加入反应器中，二氯二氢硅十二烷溶液加入加料器滴加漏斗中，加料时间维持60-80分钟，采用冰水混合物保持反应器温度0℃度左右，滴加结束后，反应混合物温度回升达到室温，继续搅拌3小时，反应完成。其中，十二烷、三乙胺、二乙胺、0.177g/ml的二氯二氢硅十二烷溶液用量比为：500ml：160ml：100ml：200ml。
[0006]该反应生成大量三乙氨基盐酸盐和二乙胺基盐酸盐。为了确保形成细颗粒盐，不影响连续搅拌效果，原料滴加分阶段进行，前段滴加半小时，停止滴加间歇十分钟后再滴加另一半。
[0007]进一步处理方法是将反应器中物料通过过滤器进行过滤，实现固液分离，除去固体盐类。收集滤液进行精馏分离，精馏塔中选用直径20*500mm精馏柱，添加2mm石英环填料，控制回流比2:1，采用接
收器A和接收器B收集前馏分和后馏分，取稳定中间产品沸点93℃度为双(二乙基氨基)硅烷。得到双(二乙基氨基)硅烷以二氯二氢硅计收率达到70％。[0008]本发明提供一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置，包括反应器2，反应器2顶部设有加料器1和冷凝器3，冷凝器3底部连接过滤器4顶部，过滤器4底部连接精馏塔釜5，精馏塔釜
5上部连接精馏塔6，精馏塔6顶部连接接收器A7和接收器B8。
[0009]进一步地，在上述技术方案中，反应器2中设有搅拌装置。
[0010]进一步地，在上述技术方案中，精馏塔6中采用2mm石英环填料。
附图说明
[0011]图1为本发明装置结构示意图；
[0012]图中，1、加料器；2、反应器；3、冷凝器；4、过滤器；5、精馏塔釜；6、精馏塔；7、接收器A；8、接收器B。
具体实施方式
[0013]下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0014]实施例1
[0015]一种高纯双二乙胺基硅烷制备装置，包括反应器2，反应器2顶部设有加料器1和冷凝器3，冷凝器3底部连接过滤器4顶部，过滤器4底部连接精馏塔釜5，精馏塔釜5上部连接精馏塔6，精馏塔6顶部连接接收器A7和接收器B8。
[0016]反应器2中设有搅拌装置。
[0017]精馏塔6中采用2mm石英环填料。
[0018]一种高纯双二乙胺基硅烷制备方法，通过冷凝器中冷凝管通入惰性气体氩气对反应器进行加热抽空置换，将500ml十二烷，三乙胺(116.15g,1.15moles,160ml)和二乙胺(69.36g,0.95moles,100ml)加入反应瓶加料器中，二氯二氢硅十二烷溶液(35.4g, 0.35moles,200ml)加入滴加漏斗中，加料时间维持60-80分钟，冰水混合物保持反应器温度0℃度左右，滴加结束后，反应混合物温度回升达到室温，继续搅拌3小时，反应完成。[0019]该反应生成大量三乙氨基盐酸盐和二乙胺基盐酸盐。为了确保形成细颗粒盐，不影响连续搅拌效果，原料滴加分阶段进行，前段滴加半小时，停止滴加间歇十分钟后再滴加另一半。
[0020]将反应器中物料通过过滤器进行过滤，实现固液分离，除去固体盐类。收集滤液进行精馏分离，精馏塔中选用直径20*500mm精馏柱，添加2mm石英环填料，控制回流比2:1，采用接收器A和接收器B收集前馏分和后馏分，取稳定中间产品沸点93℃度为双(二乙基氨基)硅烷。得到双(二乙基氨基)硅烷以二氯二氢硅计收率达到70％。
[0021]本发明可制备双(二乙基氨基)硅烷，杂质指标达到电子级要求，为氧化硅和硅系高k薄膜生长提供可靠原料。产品进行杂质分析，分析仪器采用ICP-MS，Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Ca、Zn、Si、Cu、Al、Ge杂质含量总和小于100ppb。
图1
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