[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1281867A [43]公开日2001年1月31日
[21]申请号99115492.4[21]申请号99115492.4[22]申请日99.7.22[71]申请人岳阳石油化工总厂研究院
地址414014湖南省岳阳市云溪区
[72]发明人林扬 史云霓 罗际安 赵清罡 周建安
吕峰 张自然 龙亚成 卢晓虹
[74]专利代理机构湖南省专利服务中心
代理人唐国平[51]Int.CI 7C08G 2/20
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种酮醛树脂的制造方法。它是在
结束后，用该种能在碱性介质中水解的中性物质，对
混合物进行中和。从而保证中和后物料体系呈中性,
使产品质量稳定、提高；中和剂的计量和中和操作
更方便；消除了酸类对设备的腐蚀。
99115492.4权 利 要 求 书第1/1页 1．酮醛树脂的制造方法，其特征在于将按常规制备工艺反应后得到的反应液中加入能在碱性介质中水解的中性物质；该中性物质是含卤素，或酰基、氰基等官能团的化合物，它们的共同特点是：常温时在水中接近pH中性，即难以电离或水解，但可在碱性介质中被水解。
99115492.4说 明 书第1/4页
酮醛树脂的制造方法
本发明涉及酮醛类树脂的制造方法。
现有技术中，酮醛树脂的制备方法是：将酮类、醛类、碱性催化剂(必要时加入助剂和溶剂)，在一定条件下混合反应。反应结束后，用一定量的酸类(如硫酸、盐酸、醋酸、草酸等)中和。之后用水洗涤至物料体系呈中性，再脱水得到产品。C N1112571A、E P-B0007106均给出以上制备方法。其中CN1112571A的实施例中指出：“按通常的方法将酮和1／3所需的以浓度约30％(质量)的甲醛水溶液形式存在的甲醛混合并加热至60℃。然后在15分钟内滴加所需的浓度为50％(质量)的N a O H水溶液并加热至80℃。接着在90分钟内滴加剩余量的甲醛并将其在约85℃下回流4小时。在加入冰醋酸之后用水洗涤最终形成的树脂至中性。蒸馏后得到浅黄、软化点为80～90℃的脆性树脂。”
上述方法存在以下不足：
反应结束后，需要加入酸类中和。由于酸类加入量难以精确控制，中和后的物料经常呈酸性或碱性，而残存的酸或碱都能催化树脂分子的缩合反应以及引发其他副反应，因而影响产品的质量指标。而且，酸类物质对酮醛树脂制造设备有腐蚀，使用不方便。
本发明的目的是提供酮醛树脂的制备方法。该方法的后处理过程简单，避免了现有技术中，用酸中和对设备有腐蚀的缺点，并提高产品的质量。 本发明的技术方案是：将按常规制备工艺反应后得到的反应液中加入能在碱性介质中水解的中性物质；该中性物质是含卤素，或酰基、氰基等官能团的
化合物，它们的共同特点是：常温时在水中接近pH中性，即难以电离或水解，但可在碱性介质中被水解。
采用能在碱性介质中水解的中性物质代替酸类作为中和剂，保证了中和后物料体系呈中性，从而消除残存碱的催化作用，使产品的各项质量指标，如软化点、酸值、羟值、密度、粘度、度、分子量及其分布等都稳定、提高，并避免了用酸类中和剂对设备的腐蚀。
同时，用能在碱性介质中水解的中性物质作为中和剂，其用量控制非常方便，只需要保证其加入量不少于待中和的碱性物质量(以摩尔计)即可，不必象酸类那样要求等摩尔加入。因此在实际操作时极为方便。
因此，本发明提供的酮醛树脂制造方法，避免了现有技术中，用酸中和对设备有腐蚀的缺点，防止了因酸过量或不足量所造成的副反应，提高了产品的质量。
实施例1
按公有技术，将环己酮、甲醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用乙酸乙酯作为中和剂，按乙酸乙酯∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
分析测试方法：
软化点：GB12007．6-89。
度：GB12001．6-89。
酸值：GB1674-79。
以下实施例中分析测试方法相同。
实施例2
按公有技术，将环己酮、乙醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用乙酸乙酯作为中和剂。按乙酸乙酯∶碱性催化剂=2∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例3
按公有技术，将苯乙酮、甲醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，先用水洗涤，排去水层后，采用乙酸乙酯作为中和剂。按乙酸乙酯：剩余碱性催化剂=1．01∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例4
按公有技术，将苯乙酮、乙醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用溴丙烷作为中和剂。按溴丙烷∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例5
按公有技术，将环己酮、苯乙酮、甲醛、乙醛混合物，以及碱性催化剂等，
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