(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.06.30*CN101759678A*
(21)申请号 200910234062.8
(22)申请日 2009.11.20
C07D 311/30(2006.01)
C07D 311/40(2006.01)
C12P 17/06(2006.01)
(71)申请人南京泽朗医药科技有限公司
地址210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道
甘家边108号01幢701-702室
(72)发明人刘东锋 张翼 杨成东
(54)发明名称
一种酚的制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种成本低，产量大，周期短，易
于实现工业化的分离提纯酚的方法。工艺步
化钠溶液提取，调酸至pH5～7后酶解，酶解液用
乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩后用甲醇重结晶
3次得到产品。采用本发明生产酚，工艺简
单、原料利用率高、纯度高。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页CN 101759678 A
C N 101759678 A
1.一种酚的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤： ①碱提：将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，过滤，得滤液； ②酶解：将滤液调酸至弱酸性，加入原料质量0.5-1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；
③萃取：将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；
④重结晶：浸膏用甲醇重结晶3次，得黄针状结晶产品。
2.根据权利要求1所述酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其他含酚及其衍生物的植物的一种或几种。
3.根据权利要求1所述酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1～2％氢氧化钠，用量为原料质量的8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
4.根据权利要求1所述酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5～7。
5.根据权利要求1所述酚的制备方法，其特征在于所述酶可选淀粉酶、纤维素酶、β-葡聚糖苷酶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80～95％，回流饱和溶解。
一种酚的制备方法
技术领域：
[0001] 本发明涉及酚的提取纯化工艺，特别是一种应用酶解、重结晶提纯酚的方法。
背景技术：
[0002] 酚
[0003] 别名：山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素III。
[0004] 英文名称：Kaempferol
[0005] CAS号：520-18-3
[0006] 结构式：
[0007]
[0008] 分子式及分子量：C15H10O6；286.23
[0009] 物理性质：酚属于黄酮醇类，黄针晶，熔点276℃-278℃，对光和空气敏感。酚微溶于水，溶于热乙醇，乙醚和碱。
[0010] 药理作用：抗菌，对黄葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用。止咳，支气管炎。抑酶，抑制眼醛糖还原酶，有利于糖尿病白内障的。具有诱变剂活性，当浓度为1×10-4mol/L时，可抑制淋巴细胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癫痫、抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂、止咳。
[0011] 关于提取酚单一成分的文献很少。
发明内容：
[0012] 本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，原料利用率高，生产成本低，酚纯度达90％以上，收率大于80％，产量大，周期短，易于实现工业化的酚提取工艺。[0013] 本发明的目的是这样来实现的：
[0014] ①碱提：将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，过滤，得滤液；[0015] ②酶解：将滤液调酸至弱酸性，加入原料质量0.5～1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；
[0016] ③萃取：将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；
[0017] ④重结晶：浸膏用甲醇重结晶3次，得黄针状结晶产品；
[0018] 上述酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其他含酚及其衍生物的植物的一种或几种。
[0019] 上述酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1～2％氢氧化钠用量为原料质量的8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
[0020] 上述酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5～7。[0021] 上述酚的制备方法，其特征在于所述酶可选淀粉酶、纤维素酶、β-葡聚糖苷酶中的一种或几种。
[0022] 上述酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80～95％，回流饱和溶解。[0023] 本发明存在以下优点：
[0024] 1)用碱提取酚提高了酚的提取率，同时保护了酚的不稳定结构不被破坏；
[0025] 2)用弱酸酸化既降低了酚的溶解度，同时生成缓冲溶剂使酶解过程能稳定在活化条件；
[0026] 3)水解能使以苷形式存在于原料中的酚分解出来，提高原料利用率，而用酶水解相对其他水解方式条件更温和，更节省能量。
[0027] 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
[0028] 实施例1：
[0029] 将10kg原料(酚及其衍生物等效含量2.4％)粉碎，加入80L加1％氢氧化钠，沸水浴中搅拌加热1.5小时，冷却，过滤；滤液中加入磷酸调pH为5，加50g纤维素酶，在搅拌加热装置中升温到40℃，稳定15小时水解，得84L水解液；将水解液加热浓缩到8L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95％甲醇，最终得到213g含量为92.1％的酚成品。
[0030] 实施例2：
[0031] 将10kg原料(酚及其衍生物等效含量3.1％)粉碎，加入90L加1.5％氢氧化钠，沸水浴中搅拌加热1.7小时，冷却，过滤；滤液中加入磷酸调pH为6，加75g淀粉酶，在搅拌加热装置中升温到45℃，稳定18小时水解，得95L水解液；将水解液加热浓缩到8L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙
酯，得506g浸膏；浸膏用2.5L 85％甲醇，最终得到279g含量为94.3％的酚成品。
[0032] 实施例3：
[0033] 将10kg原料(酚及其衍生物等效含量2.7％)粉碎，加入100L加1.5％氢氧化钠，沸水浴中搅拌加热2小时，冷却，过滤；滤液中加入醋酸调pH为7，加100g β-葡聚糖苷酶，在搅拌加热装置中升温到50℃，稳定20小时水解，得107L水解液；将水解液加热浓缩到7L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用3L 80％甲醇，最终得到246g含量为96.5％的酚成品。
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