[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101602905A [43]公开日2009年12月16日
[21]申请号200810038801.1[22]申请日2008.06.11
[21]申请号200810038801.1
[71]申请人德谦(上海)化学有限公司
地址201613上海市松江工业区联阳路99号
[72]发明人陈旭宏 林宏益 [74]专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司代理人赵志远[51]Int.CI.C09D 7/06 (2006.01)C08F 220/10 (2006.01)C08F 2/38 (2006.01)
C08F 4/04 (2006.01)
C08F 4/34 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 6 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制
备方法，将不含溶剂的聚丙烯酸流平剂10～30wt％
做为预入料，再滴入可聚合的混合单体70～90wt％，
在100℃～170℃下，进行自由基聚合反应而得。与
现有技术相比，本发明具有低温、常压、无溶剂、
减废及符合环保趋势，所制得的聚丙烯酸酯流平剂
可应用于溶剂、无溶剂及粉体系统的流平及防缩孔
等特点。
200810038801.1权 利 要 求 书第1/2页 1.一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，将不含溶剂的聚丙烯酸流平剂10～30wt％做为预入料，再滴入可聚合的混合单体70～90wt％，在100℃～170℃下，进行自由基聚合反应而得。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的不含溶剂的聚丙烯酸流平剂为市售的德谦Levelol 892或Levelol 896。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的混合单体由丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯单体50～98wt％、链转移剂1～3w t％、引发剂1～5w t％及其它可共聚合单体0～10w t％混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯单体单元包括具有0～22个碳原子的直链、支化或环状的脂族醇的丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯，具有1～22个碳原子的直链、支化或环状的脂族胺的丙烯醯胺和甲基丙烯醯胺，具有2～36个碳
原子的直链、支化或环状的脂族二醇的丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯，具有6-20个碳原子的丙烯酸全氟烷基酯或甲基丙烯酸全氟烷基酯。
5.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的链调节剂可控制分子量大小，包括C10～C15的烷基硫醇、2，4-二苯基-4-甲基戊烯。
6.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的其它可共聚合单体包括具有3～20个碳原子的乙烯基酯及其衍生物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的自由基聚合法使用的引发剂选自有机过氧化物、偶氮型起始剂中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂包括偶氮二异(AIBN)、过氧化二苯甲醯(BPO)、过氧苯甲酸叔丁基酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物。
200810038801.1权 利 要 求 书 第2/2页
9.根据权利要求1所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的自由基聚合反应较佳的反应温度为110℃～150℃。
10.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，所述的混合单体优选由丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯单体82～98wt％、链转移剂1～3wt％、引发剂1～5wt％及其它可共聚合单体0～10wt％混合而成。
200810038801.1说 明 书第1/6页
一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，尤其涉及一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法。
背景技术
涂料是一种流动状态或粉末状态的有机物，能均匀覆盖在物体表面上，并且牢固地附着在物体表面，统称为涂料。涂料不管用什幺涂装方法，施工后都有一个流动及干燥成膜的过程，然后逐渐形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。涂料不仅能起防护、装饰作用，同时还可设计兼具绝缘、导电、防静电、示温、防霉或杀菌等特殊功能。溶剂型涂料在干燥的过程中，随着溶剂的蒸发，涂膜表层的表面张力提高、黏度增加、温度下降，造成表层与底层表面张力、黏度与温度的差异，使涂料从底层往表层移动，而涂料的表层因重力作用下沉，形成对流，这种对流在涂膜表面形成不规则形状的纹路，称之为伯纳胞， 当涂膜干燥后这些纹路仍无法消除，即形成一般常说的橘皮现象。而无溶剂或粉体涂料于涂膜硬化或熔融流平的过程中，在局部地方形成了表面张力梯度，即缩孔部分为低表面张力物质，由于低表面张力物质总是呈现伸展扩展趋势，使得它从中心向四周扩散，而四周紧近相触的高表面张力部分又呈收缩趋势，在二者相互作用下，就形成永久性缩孔。另外，底材的处理不当或污染，及涂装过程中，空气的污染，如空气中有漆雾、尘埃、水气等，均可能导致涂膜的缺陷。 众所周知，涂料的主要功能是装饰及保护，如果涂膜不平整并出现不规则的缩孔或缺陷，不仅起不到装饰效果，而且也会降低或损坏其保护功能。克服这些弊病的有效方法就是添加防缩孔流平剂。流平剂是一种涂料助剂，本身的表面张力较低，且与涂料树脂的兼容性有限，可以在短时间内迁移到涂层表面形成单分子层，降低表面张力梯度，避免伯纳漩涡效应，防止凹穴，增进流平。 聚丙烯酸酯流平剂就是常被使用来解决涂膜凹穴、缩孔，增进流平的一种
200810038801.1说 明 书 第2/6页的流平剂，其性质稳定不易水解，具有优异的耐旋旋光性及抗老化性，而且不挥发，可改善涂膜的柔韧性与耐冲击性，不影响重涂。目前聚丙烯酸酯流平剂的制造方法不是采用溶液聚合，直接使用，如公开号C N1571822A、CN1345900A、US5047259，或是将溶剂去除，应用于无溶剂或粉体涂料，如公开号CN1277231A、US5397844。以上的制造方法，均需使用溶剂，若要应用于无溶剂或粉体涂料，则需真空去除溶剂，既耗能源，又费时，而且有溶剂废液的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种方法简单、成本低、环保减废的无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法及其应用。 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种无溶剂聚丙烯酸酯流平剂的制备方法，其特征在于，将不含溶剂的聚丙烯酸流平剂10～30wt％做为预入料，再滴入可聚合的混合单体70～90wt％，在100℃～170℃下，进行自由基聚合反应而得。
所述的不含溶剂的聚丙烯酸流平剂为市售的德谦Levelol 892或Levelol 896。
所述的混合单体由丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯单体50～98wt％、链转移剂1～3w t％、引发剂1～5w t％及其它可共聚合单体0～10w t％混合而成。 所述的丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯单体单元包括具有0～22个碳原子的直链、支化或环状的脂族醇的丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯，具有1～22个碳原子的直链、支化或环状的脂族胺的丙烯醯胺和甲基丙烯醯胺，具有2～36个碳原子的直链、支化或环状的脂族二醇的丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯，具有6-20个碳原子的丙烯酸全氟烷基酯或甲基丙烯酸全氟烷基酯。 所述的链调节剂可控制分子量大小，包括C10～C15的烷基硫醇、2，4-二苯基-4-甲基戊烯。
所述的其它可共聚合单体包括具有3～20个碳原子的乙烯基酯及其衍生物中的一种或几种。
所述的自由基聚合法使用的引发剂选自有机过氧化物、偶氮型起始剂中的
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