(10)申请公布号 CN 102648935 A
(43)申请公布日 2012.08.29C N 102648935 A
*CN102648935A*
(21)申请号 201110045354.4
(22)申请日 2011.02.25
A61K 36/58(2006.01)
A23L 1/30(2006.01)
A61P 3/06(2006.01)
A61P 39/06(2006.01)
(71)申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司
地址215125 江苏省苏州市工业园区星湖街
218号纳米科技园A2栋101室
(72)发明人李法庆 刘东锋
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种提取香椿总多酚的方法。
方法是以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量
40-60％乙醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入 脂吸附，水洗树脂柱无糖，取5-7BV50-80％乙
醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即
得产品。采用该方法生产香椿总多酚，产品收率
高、含量高，工艺步骤简单易操作，适合工业化生
产。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
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1.一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于包括以下步骤：以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量40-60％乙醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜过滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，加少量水稀释，加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖，取5-7BV50-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的保温温度50-60℃。
3.根据权利要求1所述一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分量10000-30000的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空复合纳滤膜。
4.根据权利要求1所述一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选LAS-7、ADS-21或NKA-II 中的一种。权 利 要 求 书CN 102648935 A
一种提取香椿总多酚的方法
技术领域：
[0001] 本发明涉及一种提取香椿总多酚的方法，特别是涉及一种利用膜分离和大孔树脂制备香椿总多酚的方法。
背景技术：
[0002] 香椿为楝科椿属多年生落叶乔木，原产于中国，全国均有分布，以嫩茎叶供食用，具有很高的经济价值。中医认为香椿性凉、味苦平，入肺、胃、大肠经，主治用于清热解毒，健胃理气，润肤明目，杀虫。主治疮疡，脱发，目赤，肺热咳嗽等病症。现代研究发现，香椿叶中含有丰富的多酚类成分，有良好的抗氧化与降血脂作用。
[0003] 香椿总多酚是有多种成分组成，含有多羟基黄酮类甙和甙元、没食子酸、没食子儿茶素缩合鞣质、没食子鞣质、单体原花青素等组成。香椿总多酚易溶于水、甲醇、乙醇等，难溶于氯仿、乙醚石油醚等非极性有机试剂，是一种良好的抗氧化剂，多应用于食品和保健品。
[0004] 现有从香椿叶中提取的有效成分方法较多，提取的物质有黄酮类、多糖、多酚及挥发油物质等。如专利“一种表面活性剂辅助提取香椿叶中总黄酮的方法”，该方法是取经室温晾干的香椿叶，粉碎至30目，香椿叶经粉碎后，加入蒸馏水得到料液，将料液在温度为85℃-95℃下预煮8-12min后，加入浓度为0.80％的表面活性剂椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混匀；将混合溶液进行微波提取，提取4-6次，每次8-12min，得到提取物总黄酮。专利“一种富集分离香椿叶黄酮类物质的方法”，该专利采用的方法是香椿叶干燥、粉碎，回流提取、除杂后得到香椿叶粗提液，浓缩后按比例加入硫酸铵和乙醇，加热，混匀，分为上、下两相，黄酮类物质主要分配在含乙醇的上相，并得到浓缩和纯化。将上、下两相分开后，
下相降温、结晶、过滤，回收硫酸铵晶体；上相液加无水乙醇沉淀除去硫酸铵等残存杂质后回收乙醇，浓缩液真空干燥得产品。也有从采用大孔树脂分离黄酮，如文献“大孔吸附树脂分离纯化香椿叶总黄酮的研究”。多糖多采用沉淀法，挥发油采用超临界CO
流体萃取法及水蒸
2
气蒸馏法。
[0005] 而现有提取香椿总多酚的方法较少，文献“香椿多酚类化合物的提取、分离和薄层研究”，该文献采用丙酮-水(1∶1)冷浸，减压回收丙酮，水液以乙酸乙酯萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水后，滴加氯仿至无沉淀析出。过滤得沉淀即为香椿多酚的粗品。该文献采用大量的丙酮、乙酸乙酯、氯仿，对操作人员危害严重，还易造成溶剂残留。还有文献“香椿子中多酚类成分体外抗氧化作用研究”，该文献采用70％乙醇提取，浓缩液上AB-大孔树脂吸附，70％乙醇洗脱，减压干燥得总多酚。该方法得到的产品含量低，而且收率低，因为多酚在长时间的高温浓缩易氧化分解。
发明内容：
[0006] 木发明的目的是提供一种提取香椿总多酚的方法，能够提高产品收率高，使工艺操作更简单。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：
[0008] 一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于包括以下步骤：以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量40-60％乙醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜过滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，加少量水稀释，加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取5-7BV50-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即得产品。[0009] 所述的保温温度50-60℃。
[0010] 所述的超滤膜为截留分量10000-30000的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空复合纳滤膜。
[0011] 所述的大孔树脂型号可选LAS-7、ADS-21或NKA-II中的一种。
[0012] 本发明优势在于：采用膜分离技术，它是一种在常温下进行兼有分离、浓缩、纯化和精制功效的方法，尤其对热敏性物质，能减少损失，具有高效、节能、环保易于控制特征；采用膜分离和大孔树脂联合应用，从收率和含量都比单一树脂分离效果显著，适合工业化生产。
[0013] 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
[0014] 实施例1：
[0015] 新鲜香椿叶切丝，取5kg，加40kg40％乙醇60℃保温提取2小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量00中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0.5-0.8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，工艺减压浓缩温度不高于65℃，加少量水稀释，加入LAS-7大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取5BV80％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法测定含量84.3％，收率85.2％。
[0016] 实施例2：
[0017] 新鲜香椿叶切丝，取5kg，加30kg50％乙醇60℃保温提取1小时，提取3次，提取液滤过，加入截留分子量20000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量300中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0.5-0.8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，工艺减压浓缩温度不高于65℃，加少量水稀释，加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取7BV50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法测定含量86.1％，收率87.2％。
[0018] 实施例3：
[0019] 新鲜香椿叶切丝，取5kg，加40kg60％乙醇50℃保温提取2小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0.5-0.8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，工艺减压浓缩温度都不高于65℃，加少量水稀释，加入NKA-II大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取6BV70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无醇，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法测定含量86.5％，收率84.1％。
[0020] 实施例4：
[0021] 新鲜香椿叶切丝，取10kg，加70kg50％乙醇50℃保温提取1小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0.5-0.8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，工艺减压浓缩温度不高于65℃，加少量水稀释，加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取6BV60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法测定含量88.1％，收率83.4％。
[0022] 实施例5：
[0023] 新鲜香椿叶切丝，取10kg，加70kg50％乙醇50℃保温提取1小时，提取2次，提取液滤过，加入
截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0.5-0.8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，工艺减压浓缩温度不高于65℃，加少量水稀释，加入NKA-II大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖，取6BV70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法测定含量86.8％，收率84.4％。
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