(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910725192.5
(22)申请日 2019.08.07
(71)申请人 江苏宇星工贸有限公司
地址 214200 江苏省无锡市宜兴市经济开
发区红塔东路99号
(72)发明人 单淼 陆云飞
(74)专利代理机构 无锡市天宇知识产权代理事
务所(普通合伙) 32208
代理人 蒋何栋
(51)Int.Cl.
C01G 49/06(2006.01)
B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称纳米级氧化铁的生产工艺(57)摘要本发明公开了纳米级氧化铁的生产工艺，属于纳米氧化铁生产领域，纳米级氧化铁的生产工艺，利用工业生产的废水为原料制备纳米级氧化铁，省去污水处理的成本，节约工厂的运行成本，在制备纳米级氧化铁的过程中，利用同时工业废品的碱性废渣作为调节原料，进一步节约工厂运行的成本，在利用湿法沉淀进行纳米氧化铁生产的过程中，将作为沉淀剂的氨水注入反应混合液之前在防堵保护罩的滤网以及扰流器的作用下产生大量气泡，这些气泡在爆炸瞬间会释放大量能量，促进沉淀反应的进行，同时爆炸产生的能量也会抑制氧化铁颗粒胚芽的过量富集，使沉淀过程不易产生个别尺寸巨大的氧化铁颗粒，不易 对纳米级氧化铁的制备产生影响。权利要求书2页 说明书6页 附图6页CN 110407256 A 2019.11.05
C N 110407256
A
1.纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：其主要步骤为：
S1、废液PH调节，将废液输送到废液调节池内，向废液调节池内掺入适量的工业碱性废渣，调节废液的PH至中性，将废液进行过滤，获得初滤液；
S2、干扰离子去除，向S1废液PH调节获得初滤液利用纸层析法将滤液中的铁离子和铜离子分离，获得 含铁离子滤液；
S3、目标物提纯，向S2干扰离子去除中获得的含铁离子滤液中加入足量的稀盐酸，调节含铁离子滤液的PH到2-3，使铁离子充分氧化，将部分二价亚铁离子转化为三价铁离子，再对含铁离子滤液进行压滤，获得固态的含铁化合物；
S4原料预处理，利用甲醇对S3目标物提纯中获得的固态的含铁化合物进行冲刷清洗，之后再将清洗过的固态的含铁化合物风干，最后利用球磨机干磨粉碎，获得含铁化合物粉末；
S5目标物溶解，将S4原料预处理中获得的含铁化合物粉末用稀盐酸溶解，并使混合液的PH保持在4-5；
S6湿法沉淀，向混合液中持续性充入氨水作为沉淀剂，在沉淀的过程中进行搅拌，获得氧化铁颗粒；
S7湿磨整形，将S6湿法沉淀获得的氧化铁颗粒加入球磨机内并进行湿磨，使纳米氧化铁成品的尺寸和规格大致相同；
S8筛分风干，将S7湿磨整形获得的纳米氧化铁成品风干后进行筛分，对不能过筛的纳米氧化铁成品重新进行S7湿磨整形，直至纳米氧化铁成品能够过筛。
2.根据权利要求1所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：在S1废液PH调节、S3目标物提纯和S6湿法沉淀的过程中，需要保持通风。
3.根据权利要求1所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：在S1废液PH调节、S3目标物提纯和S6湿法沉淀的过程中，需要保持通风。
4.根据权利要求1所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述S7湿磨整形中，湿磨介质选用甲醇。
5.根据权利要求1所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：述湿法沉淀容器包括反应床（1），所述反应床（1）内铺设有输送管（2），所述输送管（2）包括横铺的主管和多个固定连接在主管上的分支管，且反应床（1）通过多个输送管（2）与反应床（1）内相连通，多个所述分支管内均固定连接有单向阀（3），所述分支管管理反应床（1）的一端固定连接有防堵保护罩，所述防堵罩包括第一基板（4）和第二基板（5），所述第一基板（4）与第二基板（5）之间固定连接有滤网（6），所述第二基板（5）与分支管固定连接，且输送管（2）贯穿第二基板（5）。
6.根据权利要求5所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述第一基板（4）位于第二基板（5）的上侧，且第一基板（4）的体积远大于第二基板（5），即防堵保护罩整体呈倒锥台形。
7.根据权利要求5所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述滤网（6）上固定连接有多个扰流器（7），所述扰流器（7）包括固定柱（701）和扰流罩（702），所述固定柱（701）固定连接在滤网（6）上，所述扰流罩（702）套接在固定柱（701）的外侧，所述固定柱（701）上开凿有活动槽（703）
，所述扰流罩（702）内壁之间固定连接有推板（705），且推板（705）贯穿活动槽（703），所述活动槽（703）内壁之间固定连接有限位滑杆（704），且限位滑杆（704）贯
穿推板（705），所述限位滑杆（704）与活动槽（703）内壁之间固定连接有压缩弹簧（706），且压缩弹簧（706）位于推板（705）远离扰流罩（702）的一侧，且压缩弹簧（706）套接在限位滑杆（704）的外侧。
8.根据权利要求7所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述限位滑杆（704）与推板（705）支架内连接有耐磨环，且耐磨环与推板（705）固定连接，且耐磨环内壁和限位滑杆（704）的外壁均规定连接有抛光层。
9.根据权利要求7所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：述扰流罩（702）上开凿有一对增强槽孔（707），两个所述增强槽孔（707）与活动槽（703）之间交错分布。
10.根据权利要求1所述的纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述反应床（1）的槽底板上固定连接有多个超声波发声装置（8），且超声波发声装置（8）与防堵保护罩之间均匀的交错分布。
纳米级氧化铁的生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及纳米氧化铁生产领域，更具体地说，涉及纳米级氧化铁的生产工艺。
背景技术
[0002]纳米氧化铁是一种多功能材料。当氧化铁颗粒尺寸小到纳米级（1～100nm）时，其表面原子数、比表面积和表面能等均随着粒径的减小而急剧增加，从而表现出小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点，具有良好的光学性质、磁性、催化性能等，纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。
[0003]在生产与铁制品有关的工厂内极易产生大量富含铁离子的工业废水，通常这些工业废水需要进过污水处理后，到达排放标准后才可以排放到环境中，而污水处理会使工厂负担起较大的生产成本，因此，有些工厂开始利用这些工业废水生产还原铁粉等附属产品，合理利用工业废水资源的同时，减轻工厂的生产负担。
[0004]在众多的工业废水利用手段，有一种湿法冶炼纳米氧化铁的工艺：将质量比氯化亚铁水溶液、洁净的铁片和铁黄晶种投入到反应釜中，进行保温，再向釜中添加沉淀剂，进行持续性搅拌，在反应体系pH值在4-5之间时，停止反应，之后通过压滤、干燥、粉碎和滚筒式程序升温煅烧，即可得到纳米氧化
铁。
[0005]上述方法反应条件较为简单，生产成本较低，但是在氧化铁沉淀的过程中，氧化铁颗粒会出现富集现象，且富集的程度不一，难以形成相同尺寸和规格的氧化铁颗粒，因此为了生产具有实用性的纳米氧化铁，需要对沉淀生成的氧化铁颗粒进行较为复杂的整形工序，大幅增加了废水处理成本。
发明内容
[0006]1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供纳米级氧化铁的生产工艺，它可以实现在纳米氧化铁沉淀生产的过程中，减小个别纳米氧化铁野蛮富集的现象，使沉淀生成的纳米氧化铁颗粒尺寸和规格大致相同，减小后续整形工序的成本，大幅减小废水处理的成本，增加工厂的生产效应。
[0007]2．技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
[0008]纳米级氧化铁的生产工艺，纳米级氧化铁的生产工艺，其主要步骤为：S1、废液PH调节，将废液输送到废液调节池内，向废液调节池内掺入适量的工业碱性废渣，如炉碳渣等，调节废液的PH至中性，将废液进行过滤，获得初滤液，方便后续的干扰离子去除；
S2、干扰离子去除，向S1废液PH调节获得初滤液利用纸层析法将滤液中的铁离子和铜
离子分离，获得含铁离子滤液，由于铁铜化学性质相近，且同样是工业废水中的主要为铜铁离子，需要对铜铁离子进行分离，防止铜离子污染后续的纳米氧化铁；
S3、目标物提纯，向S2干扰离子去除中获得的含铁离子滤液中加入足量的稀盐酸，调节含铁离子滤液的PH到2-3，使铁离子充分氧化，将部分二价亚铁离子转化为三价铁离子，再对含铁离子滤液进行压滤，获得固态的含铁化合物；
S4原料预处理，利用甲醇对S3目标物提纯中获得的固态的含铁化合物进行冲刷清洗，之后再将清洗过的固态的含铁化合物风干，最后利用球磨机干磨粉碎，获得含铁化合物粉末，清洗可以吸取固态含铁化合物表面粘附的干扰离子，将固态含铁化合物磨至粉末可以加速后续的溶解；
S5目标物溶解，将S4原料预处理中获得的含铁化合物粉末用稀盐酸溶解，并使混合液的PH保持在4-5；
S6湿法沉淀，向混合液中持续性充入氨水作为沉淀剂，在沉淀的过程中进行搅拌，获得氧化铁颗粒；
S7湿磨整形，将S6湿法沉淀获得的氧化铁颗粒加入球磨机内并进行湿磨，使纳米氧化铁成品的尺寸和规格大致相同；
S8筛分风干，将S7湿磨整形获得的纳米氧化铁成品风干后进行筛分，对不能过筛的纳米氧化铁成品重新进行S7湿磨整形，直至纳米氧化铁成品能够过筛，使纳米氧化铁成品尺寸和规格大致相近。
[0009]可以实现在纳米氧化铁沉淀生产的过程中，减小个别纳米氧化铁野蛮富集的现象，使沉淀生成的纳米氧化铁颗粒尺寸和规格大致相同，减小后续整形工序的成本，大幅减小废水处理的成本，增加工厂的生产效应。
[0010]进一步的，在S1废液PH调节、S3目标物提纯和S6湿法沉淀的过程中，需要保持通风，避免因有毒气体富集产生的中毒事故。
[0011]进一步的，所述湿法沉淀的过程中，需要向混合液中持续滴入稀盐酸，使混合液的PH始终保持在4-5，在沉淀反应完成后，将滤液和固体过滤分离获得氧化铁颗粒。
[0012]进一步的，所述S7湿磨整形中，湿磨介质选用甲醇，作为介质的甲醇在湿磨的过程中可以使氧化铁颗粒粉碎的更加均匀，同时甲醇还可以利用球磨的过程洗去纳米氧化铁成品表面的杂质离子，使纳米氧化铁成品易于保持纯净。
[0013]进一步的，所述湿法沉淀容器包括反应床，所述反应床内铺设有输送管，所述输送管包括横铺的主管和多个固定连接在主管上的分支管，且反应床通过多个输送管与反应床内相连通，多个所述分支管
内均固定连接有单向阀，所述分支管管理反应床的一端固定连接有防堵保护罩，所述防堵罩包括第一基板和第二基板，所述第一基板与第二基板之间固定连接有滤网，所述第二基板与分支管固定连接，且输送管贯穿第二基板，沉淀剂氨水在经过反应床和输送管进入防堵保护罩后，经过滤网的扰流作用，会使氨水形成大量气泡，这些气泡在排入反应床内后会在反应床内的混合液中爆炸并产生瞬间的高能能量，加速沉淀过程，并对氧化铁颗粒的野蛮富集起到一定的抑制作用，是氧化铁颗粒的尺寸更加均匀，其中输送管远离反应床的一端与氨水存放装置固定相连通，且输送管与高压水泵相连接，由高压水泵向输送管内输送沉淀剂氨水。
[0014]进一步的，所述第一基板位于第二基板的上侧，且第一基板的体积远大于第二基
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