(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910177295.2
(22)申请日 2019.03.08
(71)申请人 陕西大生制药科技有限公司
地址 710075 陕西省西安市高新区沣惠南
路2号枫叶新都市杰座广场九楼
(72)发明人 薛朝允 杨刚利 白振奎
(51)Int.Cl.
C07D 215/60(2006.01)
C07D 217/08(2006.01)
C07D 295/24(2006.01)
C07D 213/89(2006.01)
(54)发明名称一种N氧化物的合成方法(57)摘要本发明涉及有机合成领域，针对产率低的问题，提供了一种N氧化物的合成方法，包括以下步骤：（1）在冰醋酸中加入含N的杂环化合物，溶解得预混物；（2）往预混物中滴加质量浓度为10%-15%的双氧水，双氧水中的过氧化氢与含N的杂环化合物的摩尔比为1-3：1，控制温度为20℃-110℃，反应得第一中间体；（3）蒸出第一中间体中残余的冰醋酸，得 到N氧化合物。通过加入质量浓度为10%-15%的双氧水将冰醋酸先氧化成过氧乙酸，过氧乙酸再将含N的杂环化合物氧化为N氧化合物，使得反应中无需加入催化剂依旧可达到大于98%的收率，从而使得反应结束后无需进行催化剂的去除操作，使得反应的实验操作更加简单、
方便。权利要求书1页 说明书11页CN 109776412 A 2019.05.21
C N 109776412
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109776412 A
1.一种N氧化物的合成方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）在冰醋酸中加入含N的杂环化合物，溶解得预混物；
（2）往预混物中滴加质量浓度为10%-15%的双氧水，双氧水中的过氧化氢与含N的杂环化合物的摩尔比为1-3：1，控制温度为20℃-110℃，反应得第一中间体；
（3）蒸出第一中间体中残余的冰醋酸，得到N氧化合物。
2.根据权利要求1所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述含N的杂环化合物为异喹啉、吡啶、N-甲基吗啉、8-羟基喹啉、5-羟基喹啉、8-甲基喹啉、4-甲基喹啉、5-甲基异喹啉中的任意一种。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述双氧水中的过氧化氢与含N的杂环化合物的摩尔比为1.1-1.2：1。
4.根据权利要求1-2任一所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（2）中控制温度为70℃-80℃。
5.根据权利要求1-2任一所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中蒸出第一中间体残余的冰醋酸后得到残余物，加水溶解形成残余物溶液，再调节残余物溶液的pH至8-9，得到第二中间体。
6.根据权利要求5所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中采用可溶性碳酸盐调节残余物溶液的pH。
7.根据权利要求5所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中，调节残余物溶液的pH至8-9后，向第二中间体滴加酸，调节第二中间体的pH至2-4。
8.根据权利要求7所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中采用浓盐酸调节第二中
间体的pH。
9.根据权利要求7所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中，在滴加酸调节第二中间体的pH之前，先冷却、过滤第二中间体，再取滤渣并用水洗至滤渣呈中性。
10.根据权利要求1-2任一所述的一种N氧化物的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中减压蒸出冰醋酸，减压蒸出冰醋酸的反应温度不高于100℃。
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