(10)申请公布号 CN 102747351 A
(43)申请公布日 2012.10.24C N 102747351 A
*CN102747351A*
(21)申请号 201210235479.8
(22)申请日 2012.07.09
C23C 22/06(2006.01)
C23C 22/24(2006.01)
C23C 22/33(2006.01)
(71)申请人北方光电集团有限公司
地址710043 陕西省西安市长乐中路35号
(72)发明人李麦翠 王新军 李晓菲 刘利
(74)专利代理机构西安吉盛专利代理有限责任
公司 61108
代理人张培勋
(54)发明名称
(57)摘要
本发明设计一种氧化工艺，特别是一种针对
镁合金的镁合金黑氧化工艺，其特征在于包括
以下步骤：1）用有机溶剂除油；2）超声波除油；
3）水洗；4）酸洗或喷砂；5）水洗；6）黑氧化，即
将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在
85～100℃氧化液中浸泡10～20分钟，
pH 值控制在2～4之间；7）水洗；8）干燥。它提供一种有
效的镁合金前处理工艺及镁合金黑氧化工艺，
使镁合金表面形成一层附着牢固，泽黑，均匀一
致的氧化膜层。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
1/1页
1.镁合金黑氧化工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）用有机溶剂除油；
2）超声波除油；
3）水洗；
4）酸洗或喷砂；
5）水洗；
6）黑氧化，即将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在85～100℃氧化液中浸泡10～20分钟，PH 值控制在2～4之间；
7）水洗；
8）干燥。
2.根据权利要求1所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的用有机溶剂除油是在温度10℃～35℃用干净汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡3～5分钟。
3.根据权利要求1或2所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的用有机溶剂除油是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡4分钟。
4.根据权利要求1所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的超声波除油是将镁合金零件放入化学溶剂中在温度为50℃～55℃时浸泡1～5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15～25g/L 的工业纯碳酸钠Na 2CO 3、15～25g/L 的工业纯磷酸钠Na 3PO 4、10～15g/L 的工业纯硅酸钠Na 2SiO 3组成。 5.根据权利要求1或4所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的超声波除油是将镁合金制零件放入化学溶剂中在温度为53℃时浸泡3分钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L 的工业纯碳酸钠Na 2CO 3、20g/L 的工业纯磷酸钠Na 3PO 4、13 g/L 的工业纯硅酸钠Na 2SiO 3组成。
6.根据权利要求1所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度10℃～35℃时浸泡2～3分钟；所述化学溶剂组分是由120～150g/L 的工业纯铬酐CrO 3、80～120mL/L 的工业纯HF 组成。
7.根据权利要求1或6所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶
剂中在温度20℃时浸泡2.5分钟；所述化学溶剂组分是由135g/L 的工业纯铬酐CrO 3、100mL/L 的工业纯HF 组成。
8.根据权利要求1所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的氧化液组分是由110～170g/L 的重铬酸钾K 2Cr 2O 7、40～75g/L 的硫酸镁MgSO 4、40～75g/L 的发黑剂组成；所述的氧化液温度是85～100℃，氧化时间10～20 分钟，氧化液的pH 值控制在2～4之间。
9.根据权利要求1或8所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的氧化液组分是由140g/L 的重铬酸钾K 2Cr 2O 7、60g/L 的硫酸镁MgSO 4、60g/L 的发黑剂组成；所述的氧化温度是95℃，氧化时间是15分钟，氧化液的pH 值控制在3。
10.根据权利要求1所述的镁合金黑氧化工艺，其特征是：所述的发黑剂是由硫酸锰和磷酸按质量比9∶1的比例组成。权 利 要 求 书CN 102747351 A
镁合金黑氧化工艺技术领域
[0001]
本发明设计一种氧化工艺，特别是一种针对镁合金的镁合金黑氧化工艺，属于
金属表面处理技术领域。背景技术
[0002]
镁合金是较轻的金属结构材料，具有高比强度和比刚度、良好的导热性和导电性
以及优异的加工性能。在航空航天，汽车和电子通信等领域中已得到广泛应用.但是镁合金的耐蚀性能较差，当与其他金属如铜，铁，不锈钢等接触时，镁及镁合金总是作为阳极而进行电化学腐蚀，限制了镁合金在室外的应用。
[0003] 目前主要存在的问题有：
1）镁合金由于活性较高，在空气中极易氧化，这给镁合金前处理带来很大困难，前处理选用氧化性太强的化学药品，易腐蚀零件，选用太弱的化学药品，表面上的自然氧化膜不易清洗干净，从而影响后期的氧化质量。
[0004] 2）传统工艺的氧化膜黑度不够，不能满足光学仪器消光的要求。发明内容
[0005]
本发明的目的是为了解决上述技术问题：提供一种有效的镁合金前处理工艺及镁
合金黑氧化工艺，使镁合金表面形成一层附着牢固，泽黑，均匀一致的氧化膜层。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：镁合金黑氧化工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）用有机溶剂除油；
2）超声波除油；
3）水洗；
4）酸洗或喷砂；
5）水洗；
6）黑氧化，即将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在85～100℃氧化液中浸泡10～20分钟，PH 值控制在2～4之间；
7）水洗；
8）干燥。 所述的用有机溶剂除油是在温度10℃～35℃用干净汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡3～5分钟。
[0007] 所述的用有机溶剂除油是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡4分钟。[0008]
所述的超声波除油是将镁合金零件放入化学溶剂中在温度为50℃～55℃时浸泡
1～5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15～25g/L 的工业纯碳酸钠Na 2CO 3、15～25g/L 的工业纯磷酸钠Na 3PO 4、10～15g/L 的工业纯硅酸钠Na 2SiO 3组成。
[0009] 所述的超声波除油是将镁合金制零件放入化学溶剂中在温度为53℃时浸泡3分
钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L的工业纯碳酸钠Na
2CO
3
、20g/L的工业
纯磷酸钠Na
3PO
4
、13 g/L的工业纯硅酸钠Na
2
SiO
3
组成。
[0010] 所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度10℃～35℃时浸泡2～3
分钟；所述化学溶剂组分是由120～150g/L的工业纯铬酐CrO
3
、80～120mL/L的工业纯HF组成。
[0011] 所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度20℃时浸泡2.5分钟；所述
化学溶剂组分是由135g/L的工业纯铬酐CrO
3
、100mL/L的工业纯HF组成。[0012] 所述的氧化液组分是由110～170g/L的重铬酸钾K2Cr2O7、40～75g/L的硫酸镁
MgSO
4
、40～75g/L的发黑剂组成；所述的氧化液温度是85～100℃，氧化时间10～20 分钟，氧化液的pH值控制在2～4之间。
[0013] 所述的氧化液组分是由140g/L的重铬酸钾K2Cr2O7、60g/L的硫酸镁MgSO4、60g/L 的发黑剂组成；所述的氧化温度是95℃，氧化时间是15分钟，氧化液的pH值控制在3。[0014] 所述的发黑剂是由硫酸锰和磷酸按质量比9：1的比例组成。
[0015] 本发明的优点是：采用本发明工艺配方所形成的氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。
具体实施方式
[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。[0017] 实施例1
1、制备100升氧化液：按140g/L的重铬酸钾K
2Cr
2
O
7
、60g/L的硫酸镁MgSO
4
、60g/L的
发黑剂的含量进行配制。将14公斤重铬酸钾、6公斤硫酸镁、6公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。
[0018] 2、制备100升超声波除油溶液：按20g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、20g/L的工业纯
磷酸钠Na
3PO
4
、13 g/L的工业纯硅酸钠Na
2
SiO
3
的含量进行配制。将2公斤碳酸钠、2公斤
磷酸钠、1.3公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入（60~80）升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0019] 3、制备100升酸洗液：按135g/L的工业纯铬酐CrO3、100mL/L的工业纯HF 的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将13.5公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入10升，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0020] 4、镁合金黑氧化工艺：
将镁合金制零件顺次经1）、用有机溶剂除油：它是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金材质零件浸泡4分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将镁合金材质零件吹干；2）、超声波除油：将镁合金材质零件放入温度为53℃的上述制备好的超声波除油溶剂中，浸泡3分钟； 3）、水洗：用流动的水冲洗；4）、酸洗：将镁合金材质零件放入上述制备好的化学溶剂中，在温度20℃时浸泡2.5分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5）、水洗：用流动的水冲洗；6）、清洗后的待处理镁合金材质零件立即放入温度在95℃的氧化液中浸泡15分钟，氧化液的pH值控
制在3；7）、水洗：用流动的水冲洗；8）、干燥。
[0021] 5、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中耐蚀性达到盐雾试验48小时。
[0022] 实施例2
1、制备100升氧化液：按110g/L的重铬酸钾K
2Cr
2
O
7
、40g/L的硫酸镁MgSO
4
、40g/L的
发黑剂的含量进行配制。将11公斤重铬酸钾、4公斤硫酸镁、4公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。
[0023] 2、制备100升超声波除油溶液：按15g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、15g/L的工业纯
磷酸钠Na
3PO
4
、10 g/L的工业纯硅酸钠Na
2
SiO
3
的含量进行配制。将1.5公斤碳酸钠、1.5公
斤磷酸钠、1公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入（60~80）升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0024] 3、制备100升酸洗液：按120g/L的工业纯铬酐CrO3、80mL/L的工业纯HF的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将12公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入8升，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0025] 4、镁合金黑氧化工艺：
将镁合金制零件顺次经1）、用有机溶剂除油：它是在温度10℃用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金材质零件浸泡3分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将镁合金材质零件吹干；2）、超声波除油：将镁合金材质零件放入温度为50℃的上述制备好的超声波除油溶剂中，浸泡1分钟； 3）、水洗：用流动的水冲洗；4）、酸洗：将镁合金材质零件放入上述制备好的化学溶剂中，在温度10℃时浸泡2分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5）、水洗：用流动的水冲洗；6）、清洗后的待处理镁合金材质零件立即放入温度在85℃的氧化液中浸泡10分钟，氧化液的pH值控制在2；7）、水洗：用流动的水冲洗；8）、干燥。
[0026] 5、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中耐蚀性达到盐雾试验48小时。
[0027] 实施例3
1、制备100升氧化液：按170g/L的重铬酸钾K
2Cr
2
O
7
、75g/L的硫酸镁MgSO
4
、75g/L的
发黑剂的含量进行配制。将17公斤重铬酸钾、7.5公斤硫酸镁、7.5公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。
[0028] 2、制备100升超声波除油溶液：按25g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、25g/L的工业纯
磷酸钠Na
3PO
4
、15 g/L的工业纯硅酸钠Na
2
SiO
3
的含量进行配制。将2.5公斤碳酸钠、2.5公
斤磷酸钠、1.5公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入（60~80）升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0029] 3、制备100升酸洗液：按150g/L的工业纯铬酐CrO3、120mL/L的工业纯HF 的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将15公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入12升，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。
[0030] 4、镁合金黑氧化工艺：
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