(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010089062.X
(22)申请日 2020.02.12
(71)申请人 西安工程大学
地址 710048 陕西省西安市碑林区金花南
路19号
(72)发明人 陆海林 冯智 戴鑫 陈剑
张周强 贾江涛
(74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214
代理人 曾庆喜
(51)Int.Cl.
C01B 32/198(2017.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开的一种剥离氧化石墨制备氧化
石墨烯的方法，具体包括以下步骤，步骤1：将石
墨粉加入浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入盐，充分
搅拌氧化，稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉；步
骤2：将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合，进行
球磨，得到球磨氧化石墨粉；步骤3：在浓硫酸中
加入高锰酸钾，搅拌，缓慢加入步骤2的球磨氧化
石墨粉中，得到材料A，持续搅拌；步骤4：向材料A
加入高锰酸钾和盐进行反应，加水，搅拌均匀，加
双氧水；步骤5：用水洗涤至中性，透析，得到氧化
石墨烯产品。本发明具有生产安全性高、工艺简
单、产品稳定性高即降低了生产成本等优点，可
以得到单层的氧化石墨烯。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111204753 A 2020.05.29
C N 111204753
A
1.一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，具体包括以下步骤，其特征在于，
步骤1：将石墨粉加入浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入盐，充分搅拌氧化，稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉；
步骤2：将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合，进行球磨，得到球磨氧化石墨粉；
步骤3：在浓硫酸中加入高锰酸钾，搅拌，缓慢加入步骤2的球磨氧化石墨粉中，得到材料A，持续搅拌；
步骤4：向材料A加入高锰酸钾和盐进行反应，加水，搅拌均匀，加双氧水；
步骤5：用水洗涤至中性，透析，得到氧化石墨烯产品。
2.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤1中石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20～50。
3.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤1中石墨粉与盐的质量比为1:1～5。
4.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2中氧化石墨粉与碱粉的质量比为1:1～3。
5.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤3中球磨氧化石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20～50。
6.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤3中球磨氧化石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1～4。
7.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤4中材料A与高锰酸钾的质量比为1:3～10。
8.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤4中材料A与盐的比例为1:2～5。
9.如权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤5采用1000分子量透析袋透析7天后得到氧化石墨烯产品。
10.如权利要求1或4所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述碱粉包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或者一种以上。
权 利 要 求 书1/1页CN 111204753 A
一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法
技术领域
[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
[0002]氧化石墨烯是一种具有非常重要地位的石墨烯衍生物，它是由氧化石墨发生剥离而形成的石墨烯单片。氧化石墨烯由于对石墨的氧化，剥离后的氧化石墨烯引入了大量的氧基活性官能团，使得原本惰性的石墨烯表面变得活跃，也由于这些官能团的不同带来丰富多样的性能。通过携带不同的官能团，可以在其表面负载其他的功能材料，如纳米颗粒、高分子、生物蛋白等，从而获得性质多样的氧化石墨烯功能材料。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用领域。
[0003]氧化石墨烯的物理制备主要通过两个步骤：首先用化学法将石墨氧化，然后通过外力剥离得到氧化石墨烯片。氧化石墨烯的化学制备主要有三种方法：Brod ie法、Staudenmaier法和Hummers法；该三种方法的基本原理都是在强氧化剂作用下破坏碳层结构，将氧原子引入到碳原子上，该含氧基团的介入会造成石墨层间距的扩大，所制备的氧化石墨烯为多层、稳定性差，且制备工艺复杂。
发明内容
[0004]本发明的目的是提供一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，能够制备出单层备氧化石墨烯；且工艺简单、制备过程中安全性高。
[0005]本发明所采用的技术方案是：一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，具体包括以下步骤，
[0006]步骤1：将石墨粉加入浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入盐，充分搅拌氧化，稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉；
[0007]步骤2：将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合，进行球磨，得到球磨氧化石墨粉；[0008]步骤3：在浓硫酸中加入高锰酸钾，搅拌，缓慢加入步骤2的球磨氧化石墨粉中，得到材料A，持续搅拌；
[0009]步骤4：向材料A加入高锰酸钾和盐进行反应，加水，搅拌均匀，加双氧水；[0010]步骤5：用水洗涤至中性，透析，得到氧化石墨烯产品。
[0011]本发明的特点还在于，
[0012]步骤1中石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20～50。
[0013]步骤1中石墨粉与盐的质量比为1:1～5。
[0014]步骤2中氧化石墨粉与碱粉的质量比为1:1～3。
[0015]步骤3中球磨氧化石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20～50。
[0016]步骤3中球磨氧化石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1～4。
[0017]步骤4中材料A与高锰酸钾的质量比为1:3～10。
[0018]步骤4中材料A与盐的比例为1:2～5。
[0019]步骤5采用1000分子量透析袋透析7天后得到氧化石墨烯产品。
[0020]碱粉包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或者一种以上。[0021]本发明的有益效果是：一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，首先在石墨粉加入浓硫酸中，得到氧化石墨粉，引入球磨的技术，把碱粉与氧化石墨混合球磨，碱与浓硫酸反应形成剥离的驱动力，进一步造成氧化石墨
间距的扩大，剥离出单层的氧化石墨烯。本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法的具有生产安全性高、工艺简单、产品稳定性高即降低了生产成本等优点，可以得到单层的氧化石墨烯。
附图说明
[0022]图1是本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法中实施例一氧化石墨烯产品透射电镜图；
[0023]图2是本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法中实施例二氧化石墨烯产品透射电镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0025]本发明提供一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，具体包括以下步骤，[0026]步骤1：将质量比1:20～50的石墨粉加入浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入盐，充分搅拌氧化，稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉；
[0027]其中石墨粉与盐的质量比为1:1～5；
[0028]步骤2：将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合，进行球磨，得到球磨氧化石墨粉；其中氧化石墨粉与碱粉的质量比为1:1～3；
[0029]步骤3：在浓硫酸中加入高锰酸钾，搅拌0.5小时，缓慢加入步骤2的球磨氧化石墨粉中，得到材料A，持续搅拌；其中球磨氧化石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20～50，球磨氧化石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1～4；
[0030]步骤4：向材料A加入高锰酸钾和盐进行反应，反应24小时后，加去离子水，搅拌均匀，加双氧水；其中材料A与高锰酸钾的质量比为1:3～10，材料A与盐的比例为1:2～5；[0031]步骤5：用去离子水反复洗涤至中性，采用1000分子量透析袋透析7天后，得到氧化石墨烯产品。
[0032]本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，采用化学法将石墨氧化，引入球磨的技术，把碱粉与氧化石墨粉混合球磨，然后进行氧化石墨烯的制备。这种制备工艺方法具有生产安全性高、工艺简单、产品稳定性高等优点，可以得到单层的氧化石墨烯。本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的制备工艺方法，由于引入了球磨法和碱粉，避免了传统方法的高温和低温操作，降低了成本；且可以制备出性能稳定的单层的氧化石墨烯。[0033]实施例一
[0034]将3g石墨粉(325目)加入70mL浓硫酸中，搅拌均匀后加入3g过硫酸钾和3g五氧化二磷，采用300转/分钟，搅拌3小时；用去离子水稀释后抽滤烘干，得到氧化石墨粉。称取1g 烘干后的氧化石墨粉，加入2g氢氧化钠后球磨，得到球磨氧化石墨粉。在30mL浓硫酸中加入
2g高锰酸钾，搅拌0.5小时后，缓慢加入2g球磨氧化石墨粉中，得到材料A，持续搅拌。向材料A缓慢分
批加入6g高锰酸钾和2g硝酸钠，反应24小时后，加入200mL的去离子水，搅拌均匀，加入10mL双氧水。用去离子水反复洗涤至中性，用1000分子量透析袋透析7天去除杂质离子得到氧化石墨烯产品。通过对制备的氧化石墨烯产品进行分析，如图1所示，制备的氧化石墨烯为单层，且性能稳定。
[0035]实施例二
[0036]将3g石墨粉(325目)加入70mL浓硫酸中，搅拌均匀后，加入6g过硫酸钾和6g五氧化二磷，采用300转/分钟，搅拌3小时，用去离子水稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉。称取1g烘干后的氧化石墨与2g氢氧化钾混合，进行球磨，得到球磨氧化石墨粉。在30mL浓硫酸中加入1g高锰酸钾，搅拌0.5小时后，缓慢加入2g球磨氧化石墨粉，得到材料A，持续搅拌。向材料A 缓慢分批加入6g高锰酸钾和2g硝酸钠，反应24小时后，加入200mL的去离子水，搅拌均匀，加入10mL双氧水。用去离子水反复洗涤至中性，用1000分子量透析袋透析7天去除杂质离子得到氧化石墨烯产品。通过对制备的氧化石墨烯产品进行分析，如图2所示，制备的氧化石墨烯为单层，且性能稳定。
[0037]实施例三
[0038]将3g石墨粉(325目)加入70mL浓硫酸中，搅拌均匀后，加入3g过硫酸钾、3g硝酸钠和3g五氧化二磷，采用300转/分钟，搅拌3小时，用去离子水稀释、抽滤烘干，得到氧化石墨粉。称取1g烘干后的氧化石墨，与3g碳酸氢钠混合，进行球磨，得到球磨氧化石墨粉。在30mL 浓硫酸中加入1g高锰酸钾，搅
拌0.5小时，缓慢加入3g球磨氧化石墨粉得到材料A，持续搅拌。向材料A缓慢分批加入6g高锰酸钾和2g硝酸钠，反应24小时后，加入200mL的去离子水，搅拌均匀，加入10mL双氧水。用去离子水反复洗涤至中性，用1000分子量透析袋透析7天去除杂质离子得到氧化石墨烯产品。
[0039]通过上述方式，本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，采用固体碱粉混入氧化石墨中，碱与浓硫酸反应形成剥离的驱动力，进一步造成氧化石墨间距的扩大，剥离出单层的氧化石墨烯。本发明一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的制备工艺方法，由于引入了球磨法和碱粉，避免了传统方法的高温和低温操作，降低了成本；且可以制备出性能稳定的单层的氧化石墨烯；在生物医药、催化、光电等领域具有较大的应用价值。
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