(10)申请公布号 CN 101713025 A
(43)申请公布日 2010.05.26C N 101713025 A
*CN101713025A*
(21)申请号 200910155218.3
(22)申请日 2009.12.08
C22B 3/04(2006.01)
C22B 19/00(2006.01)
C22B 23/00(2006.01)
(71)申请人浙江工业大学
地址310032 浙江省杭州市下城区朝晖六区
浙江工业大学
(72)发明人郑国渠
(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公
司 33201
代理人黄美娟 王兵
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种含镍、锌混合溶液湿法分
离方法，所述的方法为：在含镍、锌混合溶液中加
入氨水或盐酸，调节溶液的pH 值为6.25～7.5，
液。本发明工艺通用性强，适合处理各种含镍、锌
混合溶液，工艺条件容易控制，设备简单，容易实
现规模化生产，处理成本低，具有显著的经济效益
和社会效益。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页
权 利 要 求 书
CN 101713025 A1/1页
1.一种含镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述的方法为：在含镍、锌混合溶液中加入氨水或盐酸，调节溶液的pH值为6.25～7.5，过滤，滤饼干燥得锌沉淀物，滤液为镍氨络合物溶液。
2.如权利要求1所述的含镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述含镍、锌混合溶液中先加入氯化铵使混合溶液中氯化铵的浓度为1～4mol/L，再加入氨水或盐酸，调节溶液的pH值为6.25～7.5，过滤，滤饼干燥得锌沉淀物，滤液为镍氨络合物溶液。
3.如权利要求1或2所述的镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述含镍、锌混合溶液为镍氯化物、锌氯化物的酸性溶液或镍氯化物、锌氯化物的氨性溶液。
4.如权利要求1或2所述的镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述氨水的浓度为1～14mol/L。
5.如权利要求1或2所述的镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述盐酸的浓度为1～12mol/L。
6.如权利要求1所述的镍、锌混合溶液湿法分离方法，其特征在于所述加入氨水或盐酸调节溶液的pH值为6.5～
7.25。
一种含镍、锌混合溶液湿法分离方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含镍、锌混合溶液湿法分离方法。
背景技术
[0002] 常见分离镍和锌的方法有：中和法，浓硫酸浓缩结晶法，硫化物沉淀，电积法，溶剂萃取与离子交换法，氢还原法以及碱浸法。所述方法都具有一定的缺陷：
[0003] 1)中和法、浓硫酸浓缩结晶法都不足以有效地分离镍锌。
[0004] 2)电积法只适合于从硫酸锌溶液中除去微量镍。
[0005] 3)溶剂萃取与离子交换法在工业上常用来净化镍电解阳极液中的锌，但这两种方法也只适合于分离硫酸镍溶液中微量的锌。而且，从含有大量锌的硫酸镍溶液中分离锌，用溶剂萃取与离子交换在经济上是不合算的。首先是离子交换法容量很小，用于分离镍锌的萃取剂的萃取容量很小。因此，用萃取及离子交换分离镍和锌，生产效率低。
[0006] 4)氢还原法需要较高的pH值来提高镍的析出电压，这将引起金属离子水解而生
成Ni(OH)
2沉淀，不利于氢还原，此时需要加络合剂如NH
3
，使之与金属离子形成在高pH值
下比较稳定的络合物，这在硫酸体系中是不合算的。
[0007] 5)用碱浸法从硫酸体系中分离镍锌，用浓度为10％的NaOH溶液分离镍锌，锌酸钠溶液含镍为2mg/L。但氢氧化亚镍中含锌量太高，为氢氧化亚镍的粗产品。在非氧化性稀酸介质下用硫化物沉淀分离Ni、Zn，在酸性条件下形成硫化物沉淀，有H
2
S放出，污染环境。且硫化物废渣的再处理，无论是煅烧或酸解都有二次污染问题。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于提供一种投资少，能耗低，环保型的含镍、锌混合溶液湿法分离方法。
[0009] 本发明的技术方案是：一种含镍、锌混合溶液湿法分离方法，所述的方法为：在含镍、锌混合溶
液中加入氨水或盐酸，调节溶液的pH值为6.25～7.5，过滤，滤饼干燥得锌沉淀物，滤液为镍氨络合物溶液。
[0010] 本发明所提供的含镍、锌混合溶液湿法分离方法的原理是，利用镍、锌在氨性体系中的溶解度不同实现镍锌分离。在含镍、锌混合溶液中添加氨水或盐酸调节pH值，溶液中的锌以氢氧化锌或锌复盐等形式沉淀，而镍以氨络合物存在于溶液中，从而达到分离镍锌之目的。
[0011] 较为优选的，所述含镍、锌混合溶液中先加入氯化铵使混合溶液中氯化铵的浓度为1～4mol/L，再加入氨水或盐酸，调节溶液的pH值为6.25～7.5，过滤，滤饼干燥得锌沉淀物，滤液为镍氨络合物溶液。
[0012] 本发明所述氨水的浓度为1～14mol/L，所述盐酸的浓度为1～12mol/L。[0013] 所述含镍、锌混合溶液优选为镍氯化物、锌氯化物的酸性溶液或镍氯化物、锌氯化物的氨性溶液。较为具体的，所述含镍、锌混合溶液为镍氯化物、锌氯化物的酸性溶液时，加
入氨水调节溶液的pH值为6.25～7.5；所述含镍、锌混合溶液为镍氯化物、锌氯化物的氨性溶液时，加入盐酸调节溶液的pH值为6.25～7.5。
[0014] 所述加入氨水或盐酸调节溶液的pH值为为6.25～7.5，优选为6.5～7.25。[0015] 所述滤液即为镍
氨络合物溶液，经净化处理后，可进行电沉积制备金属镍或氢还原制镍粉，提取金属镍后的母液返回浸出。
[0016] 所述镍氨络合物溶液的净化处理方法可选用硫化沉淀法、磷酸沉淀发、萃取法或离子交换法。
[0017] 本发明的有益效果在于：工艺通用性强，适合处理各种含镍、锌混合溶液，工艺条件容易控制，设备简单，容易实现规模化生产，处理成本低，是一种环保型镍锌分离的新技术，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围不限于此。[0019] 实施例1
[0020] 100g含锌废镍合金在800mL盐酸(15wt％)介质中进行浸出，得锌镍混合溶液，加
入适量1∶1氨水调节溶液的pH值为6.25，溶液中的锌以氢氧化锌和Zn(OH)
1.6Cl
0.4
的形
式沉淀，经过滤分离出白的沉淀物，滤饼经干燥，获得锌沉淀物65.62g；滤液即为镍氨络合物溶液。
[0021] 实施例2
[0022] 100g含锌废镍合金在800mL含氯化铵的氨水(2.5mol/L)溶液中进行氧化浸出，得锌镍混合溶液，其中氯化铵的浓度为1.5mol/L，加入适量1∶1盐酸调节溶液的pH值为
7.25，溶液中的锌主要以Zn(NH
3)
2
Cl
2
形式沉淀，并有少量Zn(OH)
1.6
Cl
0.4
的形式沉淀，经过滤
分离出白的沉淀物，滤饼经干燥，获得锌沉淀物69.78g；滤液即为镍氨络合物溶液。[0023] 实施例3
[0024] 将电镀污泥处理过程中的镍锌氢氧化物共沉淀物用含氯化铵的氨水(3.5mol/L)溶液浸出形成含锌60g/L，镍50g/L的混合溶液，其中氯化铵的浓度为3.5mol/L，加入1∶1
盐酸调节溶液的pH值为7.5，溶液中的锌仅以Zn(NH
3)Cl
2
形式沉淀，经过滤分离出白的
沉淀物，滤饼经干燥，获得锌沉淀物152.13g；滤液即为镍氨络合物溶液。
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