(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510568940.5
(22)申请日 2015.09.09
C07C 309/15(2006.01)
C07C 303/32(2006.01)
C07C 303/44(2006.01)
(71)申请人湖州新天字味精有限公司
地址313000 浙江省湖州市南浔区旧馆镇北
港
(72)发明人邱峰峰
(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务
所(普通合伙) 11350
代理人汤东凤
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的
高转化率合成方法：混合月桂酸、MgO、醋酸液体
石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃-110℃
搅拌混合5min ；升温后，缓慢滴加42%-45%质量
牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226℃下反应
4-5h ；反应完成后停止加热，回收。本发明工艺简
单好操作，可以缩短反应时间，并且提高N-甲基
牛磺酸钠的转化率（98%以上），粗产品经重结晶
及干燥处理后纯度可达99%以上。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105175291 A 2015.12.23
C N 105175291
A
1.一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
（1）混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃-110℃搅拌混合5min；
（2）升温后，缓慢滴加42%-45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226 ℃下反应3-4h；
（3）反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用。
2.权利要求1所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，其特征在于：
所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3-1.5∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.6-0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35-38%。
3.权利要求2所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，其特征在于：
作为优选，升温后，缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220 ℃下反应4h。
4.权利要求3所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，其特征在于：
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
5.权利要求4所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，其特征在于：
N -甲基牛磺酸钠的转化率可达99.2%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%。
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法
[0001] 本发明涉及一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，属于化工生产领域。
背景技术
[0002] 月桂酰基甲基牛磺酸钠是N-酰基氨基酸型表面活性剂中的一种，其分子中含有与酰胺基结合的磺酸基，与阴离子、非离子、两性离子表面活性剂有良好的配伍性，是一种安全性较高的阴离子表面活性剂，具有优良的水溶性、耐硬水性、耐碱性和耐酸性。目前工业上主要用肖顿-鲍曼缩合法制备月桂酰基甲基牛磺酸钠［4-5］，N -甲基牛磺酸钠转化率一般在90% 左右，产品纯度在95%左右。该工艺在制备月桂酰氯的过程中容易造成环境污染，同时大量钠盐难以回收利用，在多次重结晶提纯过程中会造成产品损失。而直接法制备不需酰氯化反应，同时产品无需脱盐处理，工艺周期短，绿安全，物料损失少，具有很大的研究应用潜力。
[0003] 现有技术已有对直接制备方法进行改进研究的，曾平等（《用化学工业》，第42 卷第1 期,2012 年2 月,“直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠以月桂酸和N － 甲基牛磺酸钠为原料”）经直接法缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠，MgO对该缩合反应具有较高的催化活性。经实验优化得到的较佳合成工艺条件为: 月桂酸与N － 甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1. 3：1，MgO用量为月桂酸质量的2%，液体石蜡用量为月桂酸质量的40%，在215 ℃下反应6 h。优化条件下N -甲基牛磺酸钠的转化率可达95% 以上，
粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98% 以上。
[0004] 本发明旨在提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，反应时间更短，N -甲基牛磺酸钠转化率可达98%以上，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99% 以上。
发明内容
[0005] 基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，反应时间更短，转化率可达98%以上，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99% 以上。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
（1）混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃-110℃搅拌混合5min；
（2）升温后，缓慢滴加42%-45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226 ℃下反应4-5h；
（3）反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3-1.5∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.6-0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35-38%。[0007] 本发明发现将醋酸和氧化镁共同作用，协同其他优化的反应条件，可以大幅度降低反应时间，并且提高N -甲基牛磺酸钠的转化率（98%以上），粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99% 以上。
[0008] 本发明的有益之处在于：
本发明工艺简单好操作，可以大幅度降低反应时间，并且提高N -甲基牛磺酸钠的转化率（98%以上），粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99% 以上。
具体实施方式
[0009] 实施例1：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220 ℃下反应4h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
[0010] 按照现有技术常规方法进行检测，N -甲基牛磺酸钠的转化率可达99.2%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%。
[0011] 实施例2：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至110℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加42%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至226 ℃下反应4.5h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.5∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.6%，液体石蜡用量为月桂酸质量的38%。
[0012] 按照现有技术常规方法进行检测，N -甲基牛磺酸钠的转化率可达98%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.0%。
[0013] 实施例3：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至105℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加44%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至221 ℃下反应4h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.4∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.7%，液体石蜡用量为月桂酸质量的37%。
[0014] 按照现有技术常规方法进行检测，N -甲基牛磺酸钠的转化率可达99%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.2%。
[0015] 实施例4：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至103℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加43%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至225 ℃下反应5h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.2∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.6%，液体石蜡用量为月桂酸质量的36%。
[0016] 按照现有技术常规方法进行检测，N -甲基牛磺酸钠的转化率可达98.3%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.1%。
[0017] 实施例5：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至109℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至222 ℃下反应4.5h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶ 1，MgO用量为月桂酸质量的1%，醋酸用量为月桂酸质量的0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
[0018] 按照现有技术常规方法进行检测，N -甲基牛磺酸钠的转化率可达98.9%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.5%。
[0019] 实施例6：
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法：
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至106℃搅拌混合5min；
升温后，缓慢滴加44%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至224 ℃下反应5h；
反应完成后停止加热，料温低于150 ℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品; 上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；
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