(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.12.24
C N 104230761
A (21)申请号 201410409042.0
(22)申请日 2014.08.19
C07C 303/32(2006.01)
C07C 309/44(2006.01)
(71)申请人浙江宏达化学制品有限公司
地址312368 浙江省绍兴市上虞市道墟工业
区
(72)发明人章云仙
(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限
公司 33224
代理人
胡红娟
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新
钠苯甲醛。本发明提供了一种合成邻磺酸钠苯甲
一步法合成邻磺酸钠苯甲醛，简化了生产工艺。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 104230761 A
1.一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，步骤如下：
以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料，在表面活性剂的催化作用下，经磺化反应制备得到邻磺酸钠苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，具体为：
将邻氯苯甲醛、亚硫酸钠、表面活性剂和水混合，密封条件下，升温至160～210℃，进行磺化反应，再经后处理得到所述的邻磺酸钠苯甲醛；
所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1～1.5；
所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3～5；
所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.02～0.05。
3.根据权利要求2所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的非离子型表面活性剂为分子量为200～2000的PEG。
5.根据权利要求4所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.04～0.05。
6.根据权利要求5所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛、亚硫酸钠与水的质量比为1:1～1.2:4。
7.根据权利要求2所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的后处理过程为：减压蒸馏除去未反应的邻氯苯甲醛，趁热过滤除去机械杂质与盐，降温结晶、过滤得到邻磺酸钠苯甲醛。
一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法
技术领域
[0001] 本发明涉及有机合成的技术领域，特别涉及一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法。
背景技术
[0002] 邻磺酸钠苯甲醛(O-benzaldehyde sulfonic acid sodium salt)，又名苯甲
醛-2-磺酸钠，分子式为C
7H
5
NaO
4
S，分子量为208.2。
[0003] 邻磺酸钠苯甲醛是合成荧光增白剂CBS、三苯甲烷染料和防蛀剂N的主要中间体。荧光增白剂CBS是一种新型荧光增白剂。具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能，是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂，尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂，可改善产品的使用性能，提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白，是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。荧光增白剂CBS，目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。
[0004] 工业上，邻磺酸钠苯甲醛通常是在碘化钾催化作用下，于水中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠进行磺化而得，所用的催化剂可以是碘化钾、碘化钠等含碘离子无机物。此磺化过程分两步进行：
[0005] 首先由碘离子置换氯离子，形成邻碘苯甲醛；
[0006] 然后由亚硫酸钠置换碘离子，得到邻磺酸钠苯甲醛，碘离子脱离后循环作用于邻氯苯甲醛。
发明内容
[0007] 本发明提供了一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，以价格低廉的表面活性剂为催化剂，一步法合成邻磺酸钠苯甲醛，简化了生产工艺。
[0008] 一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法，步骤如下：
[0009] 以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料，在表面活性剂的催化作用下，经磺化反应制备得到邻磺酸钠苯甲醛。
[0010] 具体为：
[0011] 将邻氯苯甲醛、亚硫酸钠、表面活性剂和水混合，密封条件下，升温至160～210℃，进行磺化反应，再经后处理得到所述的邻磺酸钠苯甲醛；
[0012] 所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1～1.5；加入过量的亚硫酸钠，以促进邻氯苯甲醛的反应完全；亚硫酸钠过量太多，加大了后处理的压力。进一步优选为1:1～1.2。
[0013] 所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3～5；经研究发现，水的加入量对本发明中的反应收率有着关键的影响，当邻氯苯甲醛与水的质量比高于1:3时，反应的收率显著下降。[0014] 所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.02～0.05。
[0015] 作为优选，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。进一步优选为分子量为200～2000的聚乙二醇型非离子表面活性剂。如PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、
PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000。
[0016] 作为优选，所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.04～0.05。进一步优选，所述邻氯苯甲醛、亚硫酸钠与水的质量比为1:1～1.2:4。再优选为1:1.25:4。[0017] 所述的后处理过程为：减压蒸馏除去未反应的邻氯苯甲醛，趁热过滤除去机械杂质与盐，降温结晶、过滤得到邻磺酸钠苯甲醛。
[0018] 与现有技术相比，本发明有益效果为：
[0019] 1、本发明采用廉价的表面活性剂代替昂贵的碘化钾作为催化剂，降低了成本。以制备每吨邻磺酸钠苯甲醛需消耗的催化剂成本计，由原来的8～15％降低至4～8％。[0020] 2、本发明中通过一步法合成了邻磺酸钠苯甲醛，无需先合成邻碘苯甲醛这一中间产物，简化了生产工艺。
[0021] 3、本发明中以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料，邻氯苯甲醛在高温碱性体系中会发生歧化反应，表面活性剂的加入，一定程度上抑制了该副反应的发生，与以碘化钾为催化剂相比，邻氯苯甲醛的转化率更高。
附图说明
[0022] 图1为实施例2制备的邻磺酸钠苯甲醛的红外光谱图。
具体实施方式
[0023] 实施例1
[0024] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-20080kg，H206000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0025] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0026] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2250kg。
[0027] 实施例2
[0028] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-60080kg，H208000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0029] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0030] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2350kg。本实施例制备的邻磺酸钠苯甲醛的红外光谱图如图1所示，通过与邻磺酸钠苯甲醛的标准图谱对比，证明得到的为邻磺酸钠苯甲醛。[0031] 实施例3
[0032] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-80080kg，H2010000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0033] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0034] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2300kg。
[0035] 实施例4
[0036] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32400kg，PEG-100080kg，H208000kg，全
部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0037] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0038] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2325kg。
[0039] 实施例5
[0040] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-150040kg，H208000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0041] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0042] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2275kg。
[0043] 实施例6
[0044] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-2000100kg，H208000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0045] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0046] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2350kg。
[0047] 对比例1
[0048] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，碘化钾12kg，H208000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降温至95℃放料。
[0049] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0050] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2250kg。
[0051] 对比例2
[0052] 分别将以下原料：邻氯苯甲醛2000kg，Na2SO32245kg，PEG-60080kg，H204000kg，全部加入高压釜升温至170℃，保温10小时，降压至95℃放料。
[0053] 将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg，热滤，将滤液结晶，降温至常温离心。
[0054] 反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛1100kg。
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