(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.06.04
C N 103833063
A
(21)申请号 201410026305.X (22)申请日 2014.01.21
C01F 11/46(2006.01)C09K 3/18(2006.01)
(71)申请人江苏仁欣化工股份有限公司
地址222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港
镇连云港化工产业园(72)发明人钱光友 江山 隋聚勇(74)专利代理机构南京理工大学专利中心
32203
代理人朱显国(54)发明名称
含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法(57)摘要 本发明公开了一种含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法。它将含氯化镁、氯化钙的混合溶液缓慢加入到含氯化钠、硫酸钠混合溶液中，完全沉淀硫酸根，生产硫酸钙，过滤性能较好，易于洗涤，能够实现硫酸根完全分离。沉淀硫酸根后的氯化镁、氯化钠混合溶液蒸发结晶可以生产融雪剂。该工艺其生产规模可大可小，应用广泛，工艺路线简单，投资小，能耗低，不污染环境，硫酸根分离效果好，操作简便，生产成本低，为硫酸钠、氯化钠混合溶液沉淀硫酸根，生产融雪剂提供了极为有效且经济适用的途径。(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书5页
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 103833063 A
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1.一种含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法，其特征在于包括硫酸根的沉淀，过滤洗涤，蒸发结晶生产融雪剂，包括以下具体步骤：
步骤1、硫酸根沉淀：将含氯化镁、氯化钙的混合溶液按照Ca 2+：SO 42-=1:1的摩尔比缓慢加入到含氯化钠、硫酸钠的混合溶液中，加热至30～60℃，搅拌1～3h ，完全沉淀硫酸根，得到沉淀硫酸根后物料；
步骤2、过滤、洗涤：
将沉淀硫酸根后物料过滤，洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钠、氯化镁的混合溶液和硫酸钙滤饼，实现硫酸根完全分离；
步骤3、蒸发结晶生产融雪剂：将氯化钠、氯化镁混合溶液蒸发结晶，得到结晶氯化钠、结晶氯化镁混合物，即为氯化钠、氯化镁混合型融雪剂。
2.根据权利要求1所述的含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法，其特征在于步骤1中所述的硫酸根沉淀中PH 值为6～10。
权 利 要 求 书
CN 103833063 A
含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含氯化钠、硫酸钠的混合溶液沉淀硫酸根，生产氯化钠、氯化镁混合型融雪剂的方法，操作简单，低成本实氯化钠、硫酸钠混合溶液回收利用的方法，属于资源再回收利用领域。
背景技术
[0002] 在化工生产过程中，酸碱中和时，会产生大量氯化钠、硫酸钠混合溶液，氯化钠、硫酸钠分离困难。含有氯化钠、硫酸钠的化工废水无法直接生化处理，只有添加大量清水稀释，生化处理后方可排放，如果直接蒸发结晶，得到的氯化钠、硫酸钠混合盐没有使用价值。[0003] 为了降低含氯化钠、硫酸钠的混合溶液排放对环境造成的影响，充分利用资源，变废为宝，结合含氯化钠、硫酸钠的混合溶液的特点，本申请的发明人经多年潜心研究以及无数次的试验，发明了行之有效的含氯化钠、硫酸钠的混合溶液沉淀硫酸根，生产融雪剂的方法。
发明内容
[0004] 为克服现有含氯化钠、硫酸钠的混合溶液难以处理、难利用之不足，本发明提供一种投资小，工艺简单，能耗低，生产成本低，硫酸根沉淀分离，生产融雪剂的方法。[0005] 本发明通过以下技术方案实现：一种含氯化钠、硫酸钠混合溶液沉淀硫酸根生产融雪剂的方法，包括硫酸根的沉淀，过滤洗涤，蒸发结晶生产融雪剂，通过以下具体工艺步骤：
[0006] 1、硫酸根沉淀：
[0007] 将含氯化镁、氯化钙的混合溶液按照Ca2+：SO42-=1:1的摩尔比（氯化钙、氯化镁的
2–摩尔量之比为1:1）缓慢加入混合溶液中Ca2+摩尔量与氯化钠、硫酸钠的混合溶液中SO
4
到含氯化钠、硫酸钠的混合溶液中，加热至30～60，℃搅拌1～3h，完全沉淀硫酸根，得到沉淀硫酸根后物料；
[0008] 2、过滤、洗涤：
[0009] 将沉淀硫酸根后物料过滤，洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钠、氯化镁的混合溶液和硫酸钙滤饼，实现硫酸根完全分离；
[0010] 3、蒸发结晶生产融雪剂：
[0011] 将氯化钠、氯化镁混合溶液蒸发结晶，得到结晶氯化钠、结晶氯化镁混合物，即为氯化钠、氯化镁混合型融雪剂。
[0012] 所述的硫酸根沉淀是在敞开的搅拌槽中进行。
[0013] 所述的硫酸根沉淀中PH值为6～10。
[0014] 所述的氯化钙、氯化镁的混合溶液可以直接购买，也可以来自红土镍矿盐酸搅拌浸出、碳酸钙除铁、石灰沉镍后的氯化钙、氯化镁混合溶液。
[0015] 本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，可从氯化钠、硫酸钠
混合溶液中简单、低成本分离硫酸根，生产硫酸钙，氯化钠、氯化镁型融雪剂，氯化钠、硫酸钠混合溶液得到综合回收利用，其生产规模可大可小，氯化钠、硫酸钠混合溶液范围广，本发明之工艺方法具有工艺路径简单，投资小，能耗低，运行费用低，不污染环境，硫酸根分离完全，操作简便，生产成本低等特点。从而，为氯化钠、硫酸钠混合溶液实现硫酸根分离，综合回收利用提供了极为有效且经济适用的途径。
具体实施方式
[0016] 下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
[0017] 实施例1
[0018] 氯化钠、硫酸钠混合溶液1m3，其化学成分如下表：
[0019]
2–g/L Cl-g/L
PH Na g/L SO
4
5.5464835.5
[0020] 来自红土镍矿盐酸搅拌浸出、碳酸钙除铁、石灰沉镍后的氯化钙、氯化镁混合溶液0.5m3，其化学成分如下表：
[0021]
PH Ca g/L Mg g/L Cl-g/L
6.54032130
[0022] 将1m3氯化钠、硫酸钠混合溶液装入2.5m3搅拌槽中，升温至30℃，以0.5m3/h的速度氯化钙、氯化镁混合溶液0.5m3，搅拌3h，反应终点PH6.0。得到沉淀硫酸根后物料。[0023] 将沉淀硫酸根后物料用过滤面积10m2厢式压滤机过滤，滤饼在压滤机上冲水57kg 洗涤，合并滤液和洗水，得到沉淀硫酸根后液。得到滤饼硫酸钙。实现铁、镍完全分离。[0024] 沉淀硫酸根后液化学成分如下表：
[0025]
2–g/L
体积m3Na g/L Mg g/L Ca g/L Cl-g/L SO
4
1.530.210.80.8267 1.8
[0026]
[0027] 硫酸钙化学成分如下表：
[0028]
湿重kg干重kg水分%Ca%
143864022.8
[0029] 将沉淀硫酸根后液1.5m3全部蒸发结晶，得到氯化钠、氯化镁混合物，即为融雪剂产品214kg，化学成分如下表：
[0030]
NaCl%MgCl·6H
O%Ca%
2
36630.62
[0031] 实施例2
[0032] 氯化钠、硫酸钠混合溶液20m3，其化学成分如下表：
[0033]
2–g/L Cl-g/L
PH Na g/L SO
4
10.55254.340.2
[0034] 氯化钙、硫酸镁混合溶液10.8m3，其化学成分如下表：
[0035]
PH Ca g/L Mg g/L Cl-g/L
9.541.730.2163.2
[0036] 将20m3氯化钠、硫酸钠混合溶液装入40m3搅拌槽中，升温至60℃，以10m3/h的速度氯化钙、氯化镁混合溶液10.8m3，搅拌1h，反应终点PH10.0。得到沉淀硫酸根后物料。[0037] 将沉淀硫酸根后物料用过滤面积200m2厢式压滤机过滤，滤饼在压滤机上冲水1.29m3洗涤，合并滤液和洗水，得到沉淀硫酸根后液。得到滤饼硫酸钙。实现铁、镍完全分离。
[0038] 沉淀硫酸根后液化学成分如下表：
[0039]
2–g/L
体积m3Na g/L Mg g/L Ca g/L Cl-g/L SO
4
30.833.810.60.4083.40.9
[0040] 硫酸钙化学成分如下表：
[0041]
湿重t干重t水分%Ca%
3.23 1.944022.5
[0042] 将沉淀硫酸根后液30.8m3全部蒸发结晶，得到氯化钠、氯化镁混合物，即为融雪剂产品5.40t。
[0043]
O%Ca%
NaCl%MgCl·6H
2
49500.31
[0044] 实施例3
[0045] 氯化钠、硫酸钠混合溶液20m3，其化学成分如下表：
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