[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101591325A [43]公开日2009年12月2日
[21]申请号200810049869.X [22]申请日2008.05.26
[21]申请号200810049869.X
[71]申请人河南大学
地址475001河南省开封市明伦街85号
[72]发明人康文艺 宋艳丽 姬志强 王金梅 [74]专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限公司代理人陈浩
[51]Int.CI.C07D 311/62 (2006.01)A61K 36/74 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种提取儿茶素的方法，包括以
经干燥、粉碎后，用溶剂在室温下进行冷浸，减压
回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，
依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；(2)将乙
酸乙酯萃取物用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌
样后装柱，石油醚与丙酮按体积比(9∶1－10∶1)
洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，
得儿茶素粗品；(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐
渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入丙酮体积(1/1
0－1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶
素纯品。本发明的提取方法简单，原料来源丰富，
成本低，所提取得到的化合物儿茶素有广泛的生物
活性，提取得到儿茶素单体，提取过程中用到的溶
剂可回收利用，提取量大，可工业化生产。采用本
发明的方法提取效率高，收率达50％～90％。
200810049869.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种提取儿茶素的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)取原料茜草科帽蕊木属植物帽蕊木，经干燥、粉碎后，用溶剂在室温下进行冷浸，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)将乙酸乙酯萃取物用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石油醚与丙酮按体积比(9∶1-10∶1)洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入丙酮体积(1/10-1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品。
2、根据权利要求1所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所述的原料茜草科帽蕊木属植物为帽蕊木。
3、根据权利要求2所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所用到的原料优选为帽蕊木皮或帽蕊木叶。
4、根据权利要求1所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所述的溶剂为浓度为70％的丙酮水溶液或水、甲醇、乙醇及乙酸乙酯中的任意一种。
5、根据权利要求1～4中任一条所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：步骤(1)中的冷浸具体为冷浸2～4次，每次6～9天。
6、根据权利要求1～4中任一条所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：步骤(3)中丙酮的加入量为儿茶素粗品重量的2～5倍体积。
200810049869.X说 明 书第1/4页
一种提取儿茶素的方法
技术领域
本发明涉及一种儿茶素的提取方法，尤其涉及一种从药用植物茜草科帽蕊木属植物帽蕊木中提取分离化合物儿茶素的方法。
背景技术
儿茶素类化合物种类繁多，其中以儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素等黄烷类化合物为代表，在植物中分布广泛，其中以豆科(如儿茶、鸭皂树)、茜草科(如儿茶钩藤)、蔷薇科(如委陵菜、山樱桃、鹅绒委陵菜、单子山楂)、蓼科(如大黄、拳参、萹蓄)、山茶科(如山茶)、七叶树科(如红七叶树、加洲七叶树)为多。儿茶素具有明显的清除体内自由基、抗癌、抗炎、抗突变、抗衰老及改善肝功能等生物活性，可用于人体保健及肉类保鲜等。目前，儿茶素的提取方法为从茶叶中提取，或者以茶多酚为原料经过进一步加工制得，茶多酚的生产在国内已较为普及，由于提取工艺的限制，产品中往往杂质含量高，有些还含有危害人体健康的诸如氯仿等有机溶剂残留和农药残留，因此市场开发受到了极大的限制。
热带药用植物帽蕊木(Mitragyna rotundifolia Kuntze.)为茜草科(Rubiaceae)帽蕊木属(M i t r a g y n a L.)植物。在民间用途广泛，可用于发热、疝气、肌肉疼痛的，并可以驱虫。帽蕊木属植物的研究主要
集中在吲哚类生物碱成分上，药理研究也相当明确，主要集中在抗肿瘤、心血管疾病和抗菌活性方面，目前，从茜草科帽蕊木属植物帽蕊木中提取儿茶素还未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料来源丰富，无有机溶剂及农药残留的从热带药用植物帽蕊木中大量提取制备化合物儿茶素的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种提取儿茶素的方法，包括以下步骤：
(1)取原料茜草科帽蕊木属植物帽蕊木，经干燥、粉碎后，用溶剂在室温下进行冷浸，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)将乙酸乙酯萃取物用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石油醚与丙酮按体积比(9∶1-10∶1)洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入丙酮体积(1/10-1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品。 所述的原料茜草科帽蕊木属植物为帽蕊木。
所用到的原料优选为帽蕊木皮或帽蕊木叶。
所述的溶剂为浓度为70％的丙酮水溶液或水、甲醇、乙醇及乙酸乙酯中的任意一种。
步骤(1)中的冷浸具体为冷浸2～4次，每次6～9天。
步骤(3)中丙酮的加入量为儿茶素粗品重量的2～5倍体积。
本发明的方法以茜草科帽蕊木属植物帽蕊木为原料进行儿茶素的提取，植物帽蕊木在自然界中分布广泛，大大拓展了帽蕊木这一药用植物的开发利用价值。本发明的提取方法简单，原料来源丰富，成本低，所提取得到的化合物儿茶素有广泛的生物活性，提取得到儿茶素单体，提取过程中用到的溶剂可回收利用，提取量大，可工业化生产。采用本发明的方法提取效率高，收率达50％～90％。
具体实施方式
实施例1
本实施例的儿茶素的提取方法包括以下步骤：
(1)取干燥的帽蕊木皮(3k g)粉碎后，用70％丙酮水溶液在室温下冷浸3次，每次7天，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)乙酸乙酯萃取物35g，用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，
石油醚与丙酮按体积比9∶1洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)在粗品中加入适量丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品刚好溶解；然后加入丙酮体积1/10的乙醚，放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品20g。此种方法提取儿茶素的收率为85％。
实施例2
本实施例的儿茶素的提取方法包括以下步骤：
(1)取帽蕊木叶1k g经干燥、粉碎后，用乙酸乙酯溶液在室温下冷浸3次，每次7天，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)乙酸乙酯萃取物15g，用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石油醚与丙酮按体积比10∶1洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)在粗品中加入适量丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品刚好溶解；然后加入丙酮体积1/9的乙醚，放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品8g。此种方法提取儿茶素的收率为90％。
采用本发明的方法所提取到的儿茶素的结构鉴定如下：
【性状】黄粉末
【鉴定】分子式：C15H14O6，分子量：290.272
仪器材料：熔点用四川科学仪器厂生产的X R C-1型显微熔点仪测定，温度计未校正；旋光用S P E A-300仪测定；红外在B i o-R a d F T S-135红外光谱测定；紫外在U V-210A紫外光谱测定仪上测定；1H，13C N M R图谱由B r u k e r a m-400M H z核磁共振仪测定。T M S为内标；二维核磁共振图谱由D R X-500 MHz核磁共振仪测定；质谱由VG.AUTO Spec-3000型质谱仪测定。
实验结果：Mp：240；Optical Rotation：[α]D20 39.7(MeOH)，利用EI MS，1H NMR和13C NMR试验，标准数据如下：LC-MS m/z：290，152，139，123，69。1H NMR(400M Hz，DMSO)δ：4.72(1H，d，J＝8.0Hz，H-2)，3.98(1H，m，H-3)，
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