(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011427532.5
(22)申请日 2020.12.07
(71)申请人 合盛硅业（嘉兴）有限公司
地址 314200 浙江省嘉兴市港区雅山西路
530号2楼202室
(72)发明人 周鑫 罗燚 罗烨栋 罗立国
瞿龙学
(74)专利代理机构 嘉兴启帆专利代理事务所
(普通合伙) 33253
代理人 熊亮亮
(51)Int.Cl.
C08L 83/07(2006.01)
C08K 9/06(2006.01)
C08K 7/26(2006.01)
(54)发明名称
胶的方法
(57)摘要
本发明公开了一种用六甲基二硅氮烷制备
应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应
过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后
的液体倒入捏合机中处理白炭黑。本发明的用六
甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，与现
场处理方式相比，在水解过程中脱除氨比在制备
液体硅橡胶基胶过程中脱除氨要轻松许多；与预
先处理白炭黑方式相比，
生产成本低。权利要求书1页 说明书4页CN 112662185 A 2021.04.16
C N 112662185
A
1.一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，其特征在于，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
2.如权利要求1所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解反应在水解釜中进行。
3.如权利要求2所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
4.如权利要求3所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
5.如权利要求4所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
6.如权利要求5所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。
7.如权利要求6所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5‑7.5之间。
8.如权利要求7所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。
9.如权利要求8所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解过程采用机
械搅拌或鼓泡搅拌。
权 利 要 求 书1/1页CN 112662185 A
一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法
技术领域
[0001]本发明属于液体硅橡胶基胶制备技术领域，具体涉及一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法。
背景技术
[0002]六甲基二硅氧烷作为白炭黑表面处理剂广泛用于制备液体硅橡胶基胶。现有工艺中六甲基二硅氧烷制备液体硅橡胶基胶包括有两种处理白炭黑的方法。
[0003]一种是现场处理，即将六甲基二硅氮烷与水一起倒入捏合机中，现场处理白炭黑。由于六甲基二硅氮烷水解会产生氨，而白炭黑是一种多孔结构，可以吸附氨。为了将处理过程中产生的氨赶走，需要高温、真空抽或氮气赶，还需要长时间，耗时耗力。
[0004]另一种方法是先处理白炭黑再使用，即先将白炭黑与六甲基硅氮烷、水混合，对白炭黑表面处理，并在处理过程中，采用高温、真空抽方式，将氨赶走，然后，再使用处理好的白炭黑制备液体硅橡胶基胶。而此类型白炭黑生产成本贵高，使用此类型生产出来的液体硅橡胶基胶失去经济性。
发明内容
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
[0006]作为上述技术方案的优选，所述水解反应在水解釜中进行。
[0007]作为上述技术方案的优选，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
[0008]作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。
[0011]作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5‑7.5之间。[0012]作为上述技术方案的优选，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。[0013]作为上述技术方案的优选，所述水解过程采用机械搅拌或鼓泡搅拌。
[0014]本发明的有益效果是：本发明的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，将六甲基二硅氮烷与水进行水解反应，一方面尽可能防止水解生成的三甲基硅醇产生缩
合，另一方面尽可能将反应过程中产生的副产物氨，采用负压方式抽取。待水解反应结束，立即倒入捏合机中制备液体硅橡胶基胶。与现场处理方式相比，在水解过程中脱除氨比在制备液体硅橡胶基胶过程中脱除氨要轻松许多；与预先处理白炭黑方式相比，生产成本低。具体实施方式
[0015]下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0017]在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0018]一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
[0019]进一步的，所述水解反应在水解釜中进行。
[0020]进一步的，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
[0021]进一步的，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
[0022]进一步的，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
[0023]进一步的，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。最好不超过15‑20℃。
[0024]进一步的，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5‑7.5之间。
[0025]进一步的，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。
[0026]进一步的，所述水解过程采用机械搅拌或鼓泡搅拌。
[0027]水解反应过程具体为：(CH 3)3SiNH(CH 3)3+H 2O ‑‑‑‑‑‑‑2(CH 3)3SiOH+NH 3。整个水解过程耗时不允许超过30min，耗时太长，三甲基硅醇会缩水：2(CH 3)3SiOH ‑‑‑‑‑‑‑(CH 3)3SiO (CH 3)3+H 2O；水解过程耗时不允许低于15min，耗时太少，水解不充分。
[0028]实施例1：将定量六甲基二硅氮烷与水(硅氮烷与水比例3:1至6:1，最好比例4:1至5:1)，物料水解
前温度控制在20℃左右，投入材质为不锈钢的水解釜内，水解釜外带夹套，使用冷冻液体循环，将水解过程中释放热量移出，整个水解过程物料温度升幅控制在15‑20
℃以内。水解釜内物料水解过程中尽可能充分接触，采用机械搅拌。水解体系中采用负压，脱除体系中产生的氨气。水解时间为20分钟。水解过程随时监控PH值，添加除酸剂氧化镁，添加量为水解总量的0.5％。
[0029]整个制备液体硅橡胶基胶的过程进行数据记录和测试，与对比样相比：
[0030]
[0031]
[0032]异味等级：1级——无味；2级——轻微；3级——微；4级——中；5级——严重；[0033]可见，采用本发明的六甲基二硅氮烷水解处理方法制备液体硅橡胶基胶，炼胶时间缩短，粘度降低，异味情况明显好转。
[0034]值得一提的是，本发明专利申请涉及的常温炼胶、真空炼胶等、捏合机技术特征应被视为现有技术，这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可，不应被视为本发明专利的发明点所在，本发明专利不做进一步具体展开详述。
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