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一种三嗪酮的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611120409.2

(22)申请日 2016.12.08

(71)申请人浙江优创材料科技股份有限公司

地址 312000 浙江省绍兴市柯桥区滨海工

业区

(72)发明人吴元飞　朱晓东　茅月成　杜宇　

(74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所(普

通合伙) 33220

代理人蒋卫东

(51)Int.Cl.

C07D 251/70(2006.01)

(54)发明名称

一种三嗪酮的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种三嗪酮的制备方法，包括以

下步骤：（1）三聚氯氰与对甲苯胺以1：3-1：6的摩

尔比在石油醚、甲苯或二甲苯异构体混合物为溶

剂中制备s-三嗪衍生物；（2）步骤（1）制得的s-三

嗪衍生物与高锰酸钾或双氧水在碱性溶液发生

氧化反应，制备含三羧基的三嗪衍生物；（3）步骤

（2）中制得的含三羧基的三嗪衍生物与过量C1-

C8醇进行酯化反应，最终得到R基三嗪酮，R为C1-

C8的烷基。本发明用短链原料反应从而避开了酯

基竞争性的副反应产生的副产物，最终产物纯

度、透光率、

外观及收率均好。权利要求书1页说明书2页CN 106831626 A 2017.06.13

C N 106831626

1.一种三嗪酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）三聚氯氰与对甲苯胺以1：3-1：6的摩尔比在石油醚、甲苯或二甲苯异构体混合物为溶剂中制备s-三嗪衍生物；

（2）步骤（1）制得的s-三嗪衍生物与高锰酸钾或双氧水在碱性溶液发生氧化反应，制备含三羧基的三嗪衍生物；

（3）步骤（2）中制得的含三羧基的三嗪衍生物与过量C1-C8醇进行酯化反应，最终得到R 基三嗪酮，R为C1-C8的烷基。

2.如权利要求1所述三嗪酮的制备方法，其特征在于：所述的C1-C8醇为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、已醇或异辛醇。

3.如权利要求1所述三嗪酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）采用氮气保护。

4.如权利要求1所述三嗪酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的酯化反应在碳酸钾或碳酸钠存在下进行。

权　利　要　求　书1/1页CN 106831626 A

一种三嗪酮的制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及一种三嗪酮的制备方法，所制得的三嗪酮化合物作为紫外线吸收剂添加于化妆品、塑料中。

背景技术

[0002]三嗪酮化合物作为紫外线吸收剂添加于化妆品、塑料中，现有技术中三嗪酮的制备采用氰尿酰氯与对氨基苯甲酸异辛酯直接反应的方法，可以比较容易得到所需产品，但是所需原料对氨基苯甲酸酯在市场上不易采购到，只能自己生产；同时，因酯基的存在导致其在与氰尿酰氯反应时位阻过大，有副反应产物存在于最终产物中，极难控制，往往在工业化生产时导致最终产物的透光率达不到要求而影响使用。

[0003]有鉴于此，提出本发明。

发明内容

[0004]针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种三嗪酮的制备方法，该制备方法因一开始先用短链原料反应从而避开了酯基竞争性的副反应产生的副产物，最终产物纯度、透光率、外观及收率均好。

[0005]为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006]一种三嗪酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

[0007](1)三聚氯氰与对甲苯胺以1：3-1：6的摩尔比在石油醚、甲苯或二甲苯异构体混合物为溶剂中制备s-三嗪衍生物；

[0008](2)步骤(1)制得的s-三嗪衍生物与高锰酸钾或双氧水在碱性溶液发生氧化反应，制备含三羧基的三嗪衍生物；

[0009](3)步骤(2)中制得的含三羧基的三嗪衍生物与过量C1-C8醇进行酯化反应，最终得到R基三嗪酮，R为C1-C8的烷基。

[0010]所述的C1-C8醇为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、已醇或异辛醇。

[0011]所述的步骤(1)采用氮气保护。

[0012]所述步骤(3)的酯化反应在碳酸钾或碳酸钠存在下进行。

[0013]本发明三嗪酮的制备方法具有如下有益效果：

[0014]1、本发明的起始原料均为大宗工业品，市场上极易采购到，且价格稳定、低廉；三步反应条件温和，最终产品纯度高、溶液透光率较其它方法生产的更好。

[0015]2、本发明中步骤(1)的缩合反应，因对甲苯胺较对氨基苯甲酸酯位阻要小，与三聚氯氰反应时间缩短，产生杂质少，产物纯度高，易分离。对甲苯胺熔点低，熔融态流动性好，适合做反应溶剂。反应得到的三嗪酮中间体可用醇(包括甲醇、乙醇等)常温打浆过滤后，再投入进行下一步反应。

[0016]3、本发明中步骤(2)的氧化反应，高锰酸钾(或双氧水)用量为中间体s-三嗪衍生物的1-1.5倍即可完成反应，特别是用双氧水氧化时所得产物含三羧基的三嗪衍生物纯度

较好，易于处理。

[0017]4、本发明步骤(3)的酯化反应，用反应物醇本身做溶剂，所得最终产物R基三嗪酮的纯度可达99.5％以上，产品透光率好、度低、流动性好且易于干燥。

具体实施方式

[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

[0019]本发明三嗪酮的制备方法，包括以下步骤：

[0020](1)在氮气的保护下，三聚氯氰与对甲苯胺以1：3-1：6的摩尔比在石油醚、甲苯或二甲苯异构体混合物为溶剂中制备s-三嗪衍生物；

[0021](2)步骤(1)制得的s-三嗪衍生物与高锰酸钾或双氧水在碱性溶液发生氧化反应，制备含三羧基的三嗪衍生物；

[0022](3)步骤(2)中制得的含三羧基的三嗪衍生物与过量的乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、已醇或异辛醇在碳酸钾或碳酸钠存在下进行酯化反应，最终得到R基三嗪酮，R为C1-C8的烷基。最终产物的纯度为99.5％以上，且产品品质稳定，易于后处理。

[0023]本实施例中的s-三嗪衍生物的结构式为：

[0024]

[0025]三羧基的三嗪衍生物的结构式为：

[0026]

[0027]最终产物R基三嗪酮：

[0028]

[0029]，R为C1-C8的烷基。

[0030]上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

本文发布于:2024-09-20 14:45:32，感谢您对本站的认可！

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标签：反应制备方法产物

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