(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910903722.0
(22)申请日 2019.09.24
(71)申请人 西南科技大学
地址 621010 四川省绵阳市涪城区青龙大
道中段59号
申请人 中国工程物理研究院机械制造工艺
研究所
(72)发明人 余家欣 蔡荣 王超 孙名宏
(74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理
事务所(普通合伙) 11369
代理人 张忠庆
(51)Int.Cl.
C09G 1/02(2006.01)
C23F 3/06(2006.01)
B24B 57/02(2006.01)
B24B 37/10(2012.01)B24B 37/005(2012.01)
(54)发明名称用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺(57)摘要本发明公开了一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺，粗抛抛光液包括：研磨颗粒，氧化剂，金属络合剂和去离子水；采用pH 调节剂调节粗抛抛光液的pH；本发明的铅化学机械抛光粗抛抛光液及其对应的抛光工艺能够直接将宏观加工后的铅块进行抛光加工；同时，本发明的粗抛抛光液能够有效地实现极高的纯铅材料去除速率，进而使其表面简便快速的达到镜面效果；此外，本发明加工后的铅块表面还为后期进行超精密加工 铅块表面提供了可靠的前期准备工作。本发明的铅表面抗氧化处理工艺，其工艺操作简单、经济环保，能够快速解决纯铅抛光后表面氧化膜在数秒内生成的难题，从而有利于表面质量的检测，又有利于工业中的使用需
求。权利要求书2页 说明书8页 附图3页CN 110511680 A 2019.11.29
C N 110511680
A
1.一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，其特征在于，包括：
研磨颗粒0.3～3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，金属络合剂0.01～0.13wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.0～6.5。
2.如权利要求1所述的用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒为胶体二氧化硅，其粒径范围为70～90nm；所述氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸或丝氨酸中的至少一种；所述pH调节剂中的酸性调节剂为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸中的至少一种；所述pH调节剂中的碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
3.如权利要求1所述的用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，其特征在于，所述粗抛抛光液还包括：分散剂0.01～0.03wt％。
4.如权利要求3所述的用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，其特征在于，所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5～2.5psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min 的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间不低于5秒，
步骤三、对清洗后的铅块立即进行高速甩干，甩干设备采用离心机，离心机转速设定为瞬时2000～6000r/min，离心时间不低于3秒；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用电吹风机，干燥时间不低于30秒；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存。
6.如权利要求5所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述轻质抛光垫为阻尼布抛光垫或绒布合成抛光垫中的一种；其中，绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于1分钟的洗刷；所述轻质抛光垫在闲置时需要进行长期养护，即采用去离子水对修整后的抛光垫进行浸泡。
7.如权利要求5所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述粗抛抛光液滴加的流量Y mL/min与铅块的直径尺寸X英寸有关，即Y＝25X～50X。
8.如权利要求5所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述粗抛抛光液中的氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；粗抛抛光液中的氧化剂和pH具有协同作用，具体为：
当过氧化氢为0.03wt％时，对应最优pH为4.0～5.0；当过氧化氢为0.05wt％时，对应最优pH为4.0～5.4；当过氧化氢为0.07wt％时，对应最优pH为4.0～5.8；当过氧化氢为
0.1wt％时，对应最优pH为4.0～6.4；即在抛光过程中，使铅表面发生腐蚀突变的pH全为4.0，设定使铅表面发生划痕突变的pH为X2，过氧化氢质量百分比为X1，X1与X2满足关系式X2＝20X1+4.4，因此，过氧化氢质量百分比X1为0.03～0.1wt％中的任一含量时，粗抛抛光液的最优pH为4.0～X2。
9.如权利要求5所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将粗抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上。
10.如权利要求9所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述不锈钢针头的内径为1～1.5mm、推进泵的推进速度为Y mL/min，其与铅块的直径尺寸X英寸的关系为Y＝25X～50X；高压静电的大小为5～8kV。
用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺
技术领域
[0001]本发明属于精密加工技术领域，涉及软金属的化学机械抛光，特别是涉及一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及其抗氧化工艺。
背景技术
[0002]铅作为一种资源较为丰富的有金属，同时也作为一种常见软金属，具有毒性、低熔点、低刚度、低硬度、高密度、高阻尼、易氧化、延展性好和易酸耐减等性质，是现代工业中基础金属之一。铅具有十分广泛的应用领域，通常在铅酸蓄电池、武器弹药、航空航天、冶金、化工、电气、邮电、铁路、交通、建筑、石油、渔业用具、焊接物料和防辐射物料等各个行业中发挥极其重要的作用。在制造领域中，为了得到满意的高精度表面质量，从而使软金属纯铅能够运用到更为广泛的精密制造中，同时，为了推进软金属表面加工技术的发展，填充软金属材料在精密加工领域的空白，软金属表面质量的研究在国内外都变得尤为重要。通常，好的表面质量要求低的表面粗糙度、低的缺陷数量和好的平面度。
[0003]软金属硬度极低，而铅是一种典型的低硬度且易氧化的金属，选择铅进行精密加工具有十分可靠的代表性，因为纯度为99.99％的铅硬度低到HV0.2＝3.5MPa。软金属相较于其他金属精密加工，软金属加工更为困难，因极低的硬度在加工过程中极易发生塑性流动、受热变形和杂质嵌入，易氧化的特性也易造成加工后不能反映加工得到的真实表面，因此，低硬度和易氧化特性成了如铅类软金属加工的最大难题，这也给加工带来了极大的挑战。在现有的较为成熟的技术中，软金属表面加工仅仅停留在水砂纸人工打磨阶段，然而水砂纸打磨远远达不到工业领域中精密加工表面质量精度的需求，通常水砂纸打磨具有不能达到全局平坦、加工过程中水砂纸剥落的SiC颗粒极易嵌入软金属表面和嵌入后的SiC颗粒不
易再次拔出等缺点，而且水砂纸打磨还停留在微米尺度表面加工。因此，现阶段的加工技术很难实现精密加工中所要求的低表面粗糙度、低缺陷数量和好的平面度的软金属表面。[0004]目前，由于上述加工问题所面临的挑战，现有技术几乎没有像铅这类软金属精密加工的专利报道，所以探究软金属的精密表面加工显得尤为重要。现阶段，较为经济的精密加工更多的是集中在抛光技术上，而传统的化学抛光和机械抛光技术根本无法满足精密加工要求，为了获得近无缺陷的高质量软金属表面，为此结合化学抛光和机械抛光各自的优点，采用目前精密加工领域中公认为唯一的纳米级全局平面化技术，化学抛光和机械抛光相结合的方法——化学机械抛光(CMP)技术进行软金属纯铅加工。化学机械抛光技术通过抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用，能够快速得到超光滑无损伤表面，而抛光液和抛光工艺是化学机械抛光技术的关键所在。由于是软金属，在化学机械抛光过程中采用传统的硬质抛光垫极易在加工面留下微米级划痕，同样的，采用硬度高或粒径较大的抛光磨粒也易在加工表面留下较大划痕，不仅如此，加工过程中还要防止加工带来的表面受热变形及塑性流动，因此这些对于研制出适合如纯铅这类软金属化学机械抛光工艺及抛光液提出了极高的要求。
[0005]同时，铅也是易氧化类金属，它的化学活性较高，在潮湿的空气、CO2气氛或水的接
触下极易发生表面氧化，被氧化后的表面为一层黑灰的天然氧化物薄膜(铅白)所覆盖，其分子式为(PbCO3)2·Pb(OH)2。在精密加工过程中，如纯铅通过化学机械抛光后的表面将在数秒内生成一层氧化膜，而这层铅白氧化膜极易掩盖精密加工后得到的真实表面，这既不不利于表面质量的检测，又不利于
在工业中的使用。
[0006]因此，研制出能够实现精密加工超光滑软金属纯铅表面的抛光液、抛光工艺及表面抗氧化工艺至关重要。
发明内容
[0007]本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0008]为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
[0009]研磨颗粒0.3～3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，金属络合剂0.01～0.13wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.0～6.5。
[0010]优选的是，所述研磨颗粒为胶体二氧化硅，其粒径范围为70～90nm；所述氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸或丝氨酸中的至少一种；所述pH调节剂中的酸性调节剂为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸中的至少一种；所述pH调节剂中的碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。[0011]优选的是，所述粗抛抛光液还包括：分散剂0.01～0.03wt％。
[0012]优选的是，所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
[0013]本发明还提供一种采用如上所述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
[0014]步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5～2.5psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
[0015]步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间不低于5秒，
[0016]步骤三、对清洗后的铅块立即进行高速甩干，甩干设备采用离心机，离心机转速设定为瞬时2000～6000r/min，离心时间不低于3秒；
[0017]步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用电吹风机，干燥时间不低于30秒；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
[0018]步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存。
[0019]优选的是，所述轻质抛光垫为阻尼布抛光垫或绒布合成抛光垫中的一种，两种抛光垫均具有质地细腻，表面柔软，不脱毛等特点；其中，绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于1分钟的洗刷；所述轻质抛
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