作者简介：丁飞，男，1978年出生，2006年获哈尔滨工业大学博士学位，现任化学与物理电源重点实验室副主任，入选科技部中青年科技创新领军人才、国家“万人计划”，曾获国防科技进步二等奖、天津市科技进步二等奖等，专利获授权7项，发表JACS 等论文15篇，合著专著3部。
李
杨，丁
飞，桑
林，刘兴江
(中国电子科技集团公司第十八研究所化学与物理电源重点实验室，天津300384)
摘要：作为一种高安全、高比能量、长寿命的储能器件技术，固态电池已经成为新型化学电源领域的重要发展方向。开发兼具高离子电导率和良好加工性的固态电解质，解决电极与固态电解质界面相容性问题，提升固态电池循环稳定性是目前固态电池的研究热点。综述了固态电池的研究进展，包括固态电解质的设计与制备、固态电池界面修饰与改性研究，并展望了固态电池未来的发展方向。 关键词：固态电池；固态电解质；界面
Research progress of solid-state batteries
LI Yang,DING Fei,SANG Lin,LIU Xing-jiang
Abstract:As a high-safety,high specific energy and long-life energy storage device technology,the solid-state batteries have become important development direction in the field of new chemical power sources.
The recent researches of solid-state
batteries have focused on the development of solid electrolytes with high ionic conductivity and good processability,solutions of interface compatibility between electrodes and solid electrolytes and improvement of cycle stability of solid-state batteries.The research progress of solid-state batteries was reviewed,including the design and preparation of solid electrolytes and
modification of solid-state battery interfaces,and the future development of solid-state batteries was prospected.
Key words:solid-state battery;solid electrolyte;interface
锂离子电池作为重要的可持续发展新能源已经被广泛应用到了3C 产品、电动汽车、大规模储能和航空航天等领域。目前，商业化锂离子电池采用的仍为有机液态电解质或凝胶电解质，易燃易爆的有机液体的引入给电池体系带来了极大的安全隐患；同时，因有机液体与金属锂等高比能量电极材料无法兼容，导致电池能量密度的提升受到限制。因此，采用固态电解质替换电解液，开发高能量密度、高安全性和长循环寿命的固态电池是解决上述问题的根本途径。
近年来，固态电池受到国内外研究者的广泛关注与重视，发展迅速，如聚氧化乙烯(PEO)基聚合物固态电池在法国Bol-lor 佴电动汽车上的最先应用，丰田公司高离子电导率硫化物固
态电解质[1]的研发。然而固态电池同时也面临着一些问题亟待解决，限制了其规模化生产和应用[2]。大容量固态电池循环过程中容量衰减严重，长期循环稳定性不良；针对可快充固态电池的应用，功率密度有待提升；枝晶生长造成短路、热失控等安全问题[3]，这些均与固态电解质离子传输动力学、固/固界面物理和化学接触问题密切相关。结合本课题组的一些工作基础，本文将从固态电解质和界面问题这两部分出发，对固态电池的最新研究进展进行总结和评述。
1固态电解质
聚合物、无机氧化物和硫化物是固态电解质的三个重要分支，这三者各有利弊，如图1所示。聚合物电解质具有良好的界面相容性和机械加工性，但室温离子电导率低，限制了其应用温度范围；无机氧化物
电解质电导率较高，但存在刚性界
还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性
机械性质离子选择性离子电导电子电导设备集成
加工成本还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性
机械性质离子
选择性离子电导电子电导设备集成
加工成本还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性
机械性质离子选择性
离子电导电子电导设备集成
加工成本还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性机械性质
离子选择性
离子电导电子电导设备集成
加工成本
还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性
机械性质
离子选择性
离子电导电子
电导设备集成
加工成本
还原稳定性
氧化稳定性化学稳定性热稳定性
机械性质
离子选择性
离子电导电子电导设备集成
加工成本
(a)氧化物
(d)卤化物(b)硫化物
(e)薄膜(c)氢化物
(f)聚合物
图1不同种类固态电解质性质图[4]
面接触的问题以及严重的副反应，且加工困难；硫化物电解质电导率高，但化学稳定性差，可加工性不良[4-5]。针对这些问题，目前复合固态电解质是最具发展潜力的体系，一方面，可以在聚合物电解质中引入惰性无机纳米粒子，改善聚合物电解质性能；另一方面，可以通过氧化物陶瓷或硫化物与聚合物进
行复合，实现优势互补。复合固态电解质具有更高的离子电导率和力学性能，同时与电极具有更好的兼容性。
1.1惰性无机粒子与聚合物共混或共聚
惰性纳米粒子共混聚合物电解质是较早得到研究的复合电解质体系，无机纳米粒子通过Lewis 酸碱作用促进锂盐解离，作为交联位点降低聚合物的结晶度，增强聚合物链段的运动，可以将聚合物电解质的离子电导率提升1~2个数量级，同时改善热稳定性和机械性能。惰性粒子包括SiO 2、TiO 2、Al 2O 3以及疏水性粘土等介孔材料[6]。大多数情况下，纳米颗粒的质量分数需要控制在一定范围(10%～15%)内，可以起到提升离子电导率的作用，否则，导电聚合物含量减少，且纳米尺寸的陶瓷颗粒会发生团聚，导致离子传输网络的阻塞与破坏，反而会造成离子电导率的下降[7]。
无机填料的粒径以及分布均匀度直接影响复合电解质的电导率。Cui 等[8]采用四乙氧基硅烷(TEOS)的原位水解反应在PEO 聚合物中制备了单分散的12nm 超细SiO 2粒子，获得SiO 2-PEO (LiClO 4)复合电解质，30℃离子电导率达到4.4×10－5S/cm 。随后Cui 等与Dauskardt 等合作[9]，通过引入高硬度介孔SiO 2气凝胶作为聚合物基电解质的骨架，成功设计和制造了超强增强复合聚合物电解质，30℃离子电导率约0.6mS/cm ，表现出约0.43GPa 的弹性模量，与交联PEO 基电解质相比提高至少1个数量级，且硬度达到约170MPa ，复合电解质对锂枝晶的抑制作用明显增强，LiFePO 4/Li 电池在较低温度(15℃)和较高倍率(0.4)下比容量达到105mAh/g 。
将惰性粒子引入聚合物链段形成共聚物，可以进一步提升电解质的电导率和机械强度。本课题组通过紫外光(UV)辐照的方法制备获得了丁二腈交联复合聚合物电解质，如图2所示，设计将乙烯基官能团化的SiO 2陶瓷颗粒与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TPPTA)聚合单体交联形成网络结构，从而增强塑晶聚合物电解质的机械强度和电化学稳定性，室温离子电导率为7.02×10－4S/cm ，氧化稳定性达4.6V (.Li/Li +)，与金属锂具有良好的界面兼容性，长时间循环后，金属锂表面未出现锂枝晶[10]。
1.2导电无机物与聚合物复合
惰性粒子无法直接对电导率产生积极作用，与之相比，无机导电陶瓷与聚合物形成的复合电解质更具有应用潜力。无机电解质可以直接提供Li +，有效增加可移动Li +的浓度，增强Li +的表面传输能力。导电陶瓷颗粒可以吸附阴离子，促进离子对解离，增强Li +活动能力，增强锂离子在界面传输。
Kieffer 等[11]在PEO/LiClO 4聚合物中引入10%(质量分数)的Li 1.3Al 0.3Ti 1.7(PO 4)3(LATP)纳米粒子，复合电解质20℃离子电导率为1.7×10－4S/cm ，研究发现，当无机粒子含量较低时，活性LATP 颗粒均匀分散在聚合物基质中，颗粒之间基本不接触，锂离子的迁移发生在颗粒周围的界面处。Xu 等[12]将高离子电导率的Li 10GeP 2S 12(LGPS)材料引入PEO 18-LiTFSI(双三氟甲基磺酰亚胺锂)聚合物电解质基体中，当LGPS 掺入量为1%(质量分数)时，复合电解质80℃离子电导率为1.21×10－3S/cm ，室温为1.18×10－5S/cm ，较未掺杂的情况提升了一倍，同时锂离子迁移数和电化学稳定性均得到了提升。Na
n 等[13]采用简单的溶液流延法合成了由聚偏氟乙烯(PVDF)基聚合物和Li 6.75La 3Zr 1.75Ta 0.25O 12(LLZTO)组成的柔性复合电解质膜。LLZTO 中的La 可以与溶剂分子[N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等]中的N 和C=O 基团络合，使得电子在N 原子周围富集，作为Lewis 碱的N 原子提供的电子造成了PVDF 的去氢氟化，从而加强了PVDF 基质、锂盐以及LLZTO 颗粒之间的相互作用，使得复合电解质膜室温离子电导率(5×10－4S/cm)较PVDF 膜提高了7倍。通过这种协同作用，LLZTO 改性的PVDF 膜机械性能和热稳定性得到了显著改善，以此为基础的LiCoO 2/Li 固态电池表现出优异的倍率性能和循环稳定性。Cui 等[14]将聚碳酸丙烯酯(PPC)基聚合物与LLZTO 复合，实现20℃离子电导率为5.2×10－4S/cm ，电化学稳定窗口达4.6V ，锂离子迁移数达到0.75，复合电解质基的LiFePO 4/Li 固态电池常温下可实现5稳定输出，同时1
循环200次容量保持率达到95%，且可有
效改善对金属锂负极的稳定性，以0.1mA/cm 2电流密度对金属锂进行常温溶出-沉积循环，1000h 后基本未见极化电压的变化，金属锂枝晶的生成受到明显抑制。
Fan 等[15]采用热压法制备了一系列PEO/Li 6.4La 3Zr 1.4Ta 0.6O 12
(LLZTO)复合电解质，如图3所示。研究发现，随着LLZTO 比
图2UV
辐照制备丁二腈交联复合聚合物电解质及其结构图[10]
图3
LLZTO/PEO 复合电解质[15]
例的不断增加，复合电解质的离子传输机理从单相聚合物传导向包含相界面传导的双相机理过渡。当陶瓷所占比例达到构建渗透网络阈值时，沿着陶瓷-聚合物相界面的锂离子传输也为总的离子电导做出了贡献。LLZTO 的存在使得活性聚合物PEO 与金属锂负极接触面积和接触机会均减小，与此相关的界面副反应被显著抑制，负极/电解质界面阻抗显著下降，这有利于提高全电池的库仑效率和循环稳定性，Li/PEO-LLZ-TO/LiFePO 4电池电化学极化显著减小，其放电比容量在0.2下高达148.6mAh/g 。本课题组将PPC (LiFSI)基高锂盐浓度聚合物电解质与Li 1.5Al 0.5Ge 1.5(PO 4)3(LAGP)导电陶瓷复合，利用高锂盐浓度聚合物良好的锂离子输运性能，获得了可以室温工作的固态电池，LAGP 含量为80%(质量分数)时，LiFePO 4/Li 电池0.1
循环100次容量保持率达到97.1%[16]。Zhang 等[17]
利用阴离子固定的无机陶瓷材料(铝掺杂Li 6.75La 3Zr 1.75Ta 0.25O 12,LLZTO)与PEO (LiTFSI)基有机聚合物构筑柔性复合固态电解质膜，抑制金属锂负极枝晶生长。
除此之外，学者们将无机成分制备成纳米线，作为复合电解质基体，提升离子电导率，改善结构稳定性和颗粒团聚的问题。Cui 等[18]采用静电纺丝制备纤维状Li 0.33La 0.557TiO 3(LLTO)纳米线与PAN (LiClO 4)聚合物电解质进行复合，当纳米线含量为15%(质量分数)时，复合电解质的室温离子电导率可达2.4×10－4S/cm ，主要是由于纳米线有助于离子快速传输网络的形成。此外，还设计制备了有序排列
的LLTO 无机锂离子导电纳米线，与PAN (LiClO 4)聚合物电解质复合之后，30℃下表现出6.05×10－5S/cm 的离子电导率，与包含了随机取向纳米线的复合电解质相比，电导率高出一个数量级，这主要得益于纳米线的有序排列消除了表面上的交叉接合，构建了快速的离子传导路径。通过使用纳米线也可以改善聚合物电解质的长期结构稳定性。Yu 等
[19]
设计制备了一种三维纳米结构
Li 0.35La 0.55TiO 3(LLTO)水凝胶衍生物，如图4所示。相比于传统纳米填料分散体系，这种人工3D 渗透网络的构建有效避免了纳米填料颗粒团聚的问题，同时提供了连续的离子传输通道，通过复合PEO (LiTFSI)聚合物电解质，室温离子电导率可达8.8×10－5S/cm ，这种方法为高性能的聚合物/无机复合电解质的制备提供了新的思路。
2固态电池界面
目前针对固态电池界面的研究方向主要包括：固态电解质晶界阻抗以及晶界消除方法；金属锂与固态电解质界面相容性(副反应、枝晶、锂空层)；电极与固态电解质界面存在的接触问题、体积效应、空间电荷层效应、元素扩散等。
2.1固态电解质/金属锂界面
石榴石型LLZO 氧化物电解质因其高的离子电导率和对金属锂的化学稳定性而受到广泛关注，然而存在着严重的界面接触不良的问题。为了提升界面相容性，Han [20]采用原子层沉积(ALD)的方法在LLZO 表面沉积了一层Al 2O 3薄层，生成了Li-Al-O 界面相，从而提升了界面浸润性。Luo 等[21]在石榴石表面沉积了20nm 厚的Ge 层，与Li 接触后发生合金化反应，使电解质/Li 的界面阻抗从900Ω降低至115Ω。本课题组设计
研发了一种新型的固态电解质，如图5所示，将无定型反钙钛矿型Li 3OCl 固体电解质与石榴石型氧化物LLZTO 进行复合，Li 3OCl 在陶瓷颗粒间同时起到粘结、填充与桥联的作用，形成连续的离子导电网络，室温离子电导率可达2.27×10－4S/cm 。复合电解质可以通过Li 3OCl 与金属锂的原位反应生成稳定和致密的界面层，电解质/锂负极界面阻抗从1850Ω·cm 2降为90Ω·cm 2，这一界面层有效抑制了锂枝晶的生长，锂金属对称电池能够稳定地充放电1000h 而没有短路现象的发生，为固态电池界面(特别是对金属锂界面)的优化提供了新的思路[22]。Goodenough 团队[23]通过对LLZTO 陶瓷电解质进行高温碳处理(LLZTO-C)解决其界面兼容性不佳的问题，通过碳处理可以有效消除LLZTO 表面的Li 2CO
3和Li-Al-O 杂质相，使电解质
图4LLTO 骨架复合电解质的制备流程示意图与电化学性能图[19]
图5
新型固态电解质电化学性能图[22]
g
h
获得均一稳定的界面组成，避免负极对应区域的热点生长，改善因杂质相造成的界面相容性问题，与金属锂、LiFePO 4和有机液体之间的界面阻抗分别为28、92(65℃)和45Ω·cm 2，显著抑制了锂枝晶的生长。
在固态电解质与金属锂层间引入缓冲层是改善界面问题的有效方法，可以缓解刚性固/固界面接触不良，抑制界面副反应等问题。其中，最为常见的是具有良好界面润湿性和弹性的聚合物缓冲层。Zhou 等[24]
设计制备聚合物/陶瓷/聚合物三
明治结构固态电解质(简称为PCPSE)，如图6所示，采用聚乙二醇甲基醚丙烯酸酯(CPMEA)作为聚合物
层，Li 1.3Al 0.3Ti 1.7-(PO 4)3(LATP)作为陶瓷层，减弱了锂/聚合物界面双电层，从而抑制了锂枝晶的成核和电解质的分解，同时聚合物的界面润湿性更利于锂的均匀沉积。LiFePO 4/Li 电池在0.6
(0.51
mA/cm 2
)电流密度下，经640次循环后比容量仍可保持为102mAh/g ，当电流密度增至1.2，仍可保持105mAh/g 的比容量。Zhou 等[25]将两种不同功能的聚合物结合在一起形成双层电解质，其中PEO 基电解质与锂负极接触阻止枝晶沉积，聚N-甲基丙酰胺(PMA)基电解质与正极侧接触，使电池可以在高温高电压下稳定运行。本课题组在复合电解质与金属锂界面引入PEO (LiTFSI)聚合物电解质缓冲层，改善刚性界面接触问题的同时，抑制了金属与电解质之间的副反应，对锂枝晶生长起到抑制作用，在LiMn 0.8Fe 0.2PO 4/Li 电池中表现出优异的循环和倍率性能[26]。
对金属锂进行表面处理，形成人造界面层或者合金层，可以起到阻止副反应和锂枝晶生长的作用。本课题组采用聚磷酸(PPA)对金属锂界面进行处理，通过人造Li 3PO 4界面层的形成增强LATP 与金属锂之间的稳定性，且在循环过程中保持稳定[27]。本课题还采用工程化冷压的方法在金属锂表面成功原位制备了无定形的Li-Al 合金层，修饰后的金属锂匹配LiMn 0.8Fe 0.2PO 4电池首次放电比容量达153mAh/g ，100次循环后容量保持率达到96%；锂铝合金层有效抑制了锂枝晶的生成，提升了LAGP 与金属锂之间
的兼容性[28]。
2.2固态电解质/正极界面
通过复合正极的设计和制备可以有效增强正极颗粒之间的离子传输，提升正极活性材料的利用率，并且可以抑制循环过程中正极活性物质的体积膨胀，从而使得固态电池能量充分发挥。Nan 等[29]采用PEO (LiTFSI)/LiFePO 4/电子导电剂进行混合，制备复合正极，对比研究了不同聚合物含量对复合正极性能的影响，结果显示，聚合物含量过多会影响正极的电子电导率，主要是由于聚合物本身导电性差，且含量过高会将正极活性物质和电子导电剂隔离开，阻碍电子传导通道的建立。复合正极中聚合物质量分数为15%时，LiFePO 4/Li 全固态电池性能最优，60℃下100μA/cm 2的电流循环，比容量可达155mAh/g 。
对正极活性材料进行改性也是提升正极界面性能的有效方式。Guo 等[30]在LiNi 0.6Mn 0.2Co 0.2O 2(NCM622)正极材料表面引入聚丙烯腈-丁二烯(PAB)包覆层，有效改善电极/固态电解质界面接触问题的同时，抑制电池循环过程中的副反应，正极材料表现出低的极化电压，全固态电池具有优异的倍率性能和循环稳定性，3
下循环比容量可达99mAh/g ，400次循
环后容量保持率为75%。
3结论与展望
采用固态电解质的固态电池可以从根本上解决现有锂离子电池的安全问题，为实现高安全、高比能量、长寿命储能体系提供了可行的发展方向。设计制备无机/聚合物复合固态电解质，在各相之间界面搭建离子快速传输通道，通过多组分之间的协同作用实现优势互补。复合电解质是固态电解质体系实现力学加工性、离子导电性和电化学稳定性兼具的最优选择之一。针对固态电池存在的界面阻抗大且随循环不断增长、界面副反应严重以及枝晶等问题，可以通过界面修饰以及固态电解质、电极活性物质改性等方式进行优化和改善。特别是固态电解质/金属锂的界面问题，通过金属锂负极保护可以抑制枝晶生长，延缓副反应对界面的破坏，对界面应力进行有效调控。
未来，固态电池的研究和产业化进程仍然任重而道远：需要设计制备离子电导率高且具有规模化加工性的固态电解质体系，探索离子传输机制；对界面演变机制进行深入研究，探索界面处离子传输机理以及界面反应机理，开发新型界面优
化技术，改善界面相容性；理清不同体系材料之间的兼容性以及失效机制原理，调控关键材料层以及界面的体积效应，稳定界面结构、降低界面阻抗；探索大容量固态电池的构建技术，为固态电池产业化奠定基础。
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