2008年第27卷第2期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·209·
化工进展
张国庆1，马莉1，倪佩2，刘元刚2
（1广东工业大学材料与能源学院，广东广州 510006；2东莞迈科科技有限公司，广东东莞 523800）
摘要：分析了从溶剂、锂盐和添加剂3个方面对电解液低温性能进行改进技术的研究现状。首先比较了乙烯碳酸酯（EC）基和丙烯碳酸酯（PC）基溶剂的低温性能，并针对这两类有机电解液的电化学和低温特性的改进，详细论述了几种重要的方法和措施，得出有机溶剂优化和添加剂的使用是提高电解液低温性能的有效手段的重要结论。最后指出了锂离子电池电解液低温性能的研究方向和应用前景。
关键词：锂离子电池；低温电解液；有机溶剂；锂盐；添加剂
中图分类号：O 641 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2008）02–0209–05
Research progress of low temperature electrolytes for Li-ion batteries
ZHANG Guoqing1，MA Li1，NI Pei2，LIU Yuangang2
（1Faculty of Material and Energy，Guangdong University of Technology，Guangzhou 510006，Guangdong，China；
2 McNair Technology Co.，Ltd.，Dongguan 523800，Guangdong，China）
Abstract：Research progress of low temperature electrolytes in Li-ion batteries，such as conducting lithium salt，organic solvent and additives is reviewed and analyzed. The electrochemical properties and low temperature performance of ethylene carbonate (EC) and propylene carbonate (PC) based organic solvent are presented and compared. In order to modify the electrochemical and low temperature properties of the two important organic solvents above，a few important methods are introduced. It can
be concluded that the optimization of organic solvent and use of additives are effective means to improve the low temperature performance of organic liquid electrolyte. The development and application trend of low temperature electrolytes for Li-ion batteries are also discussed.
Key words：Li-ion batteries；low temperature electrolytes；organic solvent；lithium salt；additives
随着锂离子电池市场化不断深入，人们对电池性能的期望越来越高。目前商品化锂离子电池已很难满足诸如电动车、航天技术和军事等重要领域的需要，主要原因之一就是电池在高、低温下的性能不佳，因此拓宽工作温度范围已成为锂离子电池研究者关注的重点问题。由电解液入手来改善温度性能已经被证明是可行的技术途径，这是因为作为在电池内起传导作用的离子导体，电解液的性能及其与正负极形成的界面状况很大程度上影响电池温度性能。近年来，国内外研究机构围绕此问题开展了较多的工作，取得了许多进展和经验，但对该领域研究还缺乏系统总结和分析。本文作者在调研最新研究成果基础上论述了从溶剂、锂盐和添加剂3个方面对电解液低温性能进行改进的技术措施和实施效果，并对未来的研究方向和应用前景进行展望。
1 通过有机溶剂改善低温性能
目前锂离子电池电解质的溶剂多采用碳酸酯系列高纯有机溶剂，如乙烯碳酸酯（EC）、丙烯碳酸酯（PC）、二甲基碳酸酯（DMC）、二乙基碳酸酯（DEC）等。然而，单一溶剂在性能上往往不能同时具备实际要求的多方面性能，将多种溶剂按一定比例混合后得到的多组分混合溶剂往往优于单一溶剂。通过优化有机溶剂来改善电解液低温性能就是
收稿日期：2007–09–12；修改稿日期：2007–11–06。
第一作者简介：张国庆（1963—），男，博士，副教授，从事锂离子电池及其关键材料的研究开发。E–
mail pdzgq008@126。
化工进展 2008年第27卷·210·
要寻能和目前电解液混溶的低熔点有机溶剂。1.1 EC基溶剂的改善
EC是目前锂离子电池电解液不可缺少的成分，它具有很好的成膜效果，但其较高的熔点限制了用它作为电解液的电池在低温条件下的应用。为了提高电池低温性能，需要将EC和其它低熔点有机溶剂混合形成二元、三元甚至四元体系的共混溶液。在这一思路指导下，Smart等[1]设计了一种高电导率电解液，此电解液具有较低的熔点和低温黏度，大幅度了提高电解液的低温性能。可以用来添加的主要低熔点物质如下所述。
1.1.1 添加环状碳酸甲乙酯（EMC）
EMC的熔点为－55 ℃，沸点109 ℃，闪点123 ℃。相对于DEC和DMC，EMC热稳定性差，受热和碱性性条件下易发生酯交换反应，生成DEC和DMC。但由于其熔点低，作为共溶剂可改善电池低温性能。
Capiglia[2]把EC与EMC按2∶8的比例混合以及Zhang等[3]采用 EC与MC按3∶7比例制成的混合溶剂具有较好的低温稳定性和较高离子电导率。Plichta[4]研究了1mol/L LiPF6 EC/DMC/ EMC（体积比1∶1∶1）电解液的电导率和化学稳定性，在Li/LiCoO2锂电池和石墨/LiCoO2锂离子电池体系中使用，工作温度可降至
－40℃，电导率约为 1 mS/cm。Xiao等[5－6]通过优化溶剂配比含量来提高电解液低温性能，获得了最佳电解液1mol/L LiPF6 EC/DMC/EMC（体积比8.3∶25∶66.7），用于锂离子电池，在－40 ℃下以0.1C倍率放电到2.0 V 容量能保持常温下的90.3％。低温性能的提高主要归因于EMC具有低的熔点，它作为共溶剂有效拓宽了EC/DMC的温度范围。
1.1.2 添加链状羧酸酯类
链状羧酸酯具有较低的熔点。在电解液中添加适量链状羧酸酯，锂离子电池的低温性能同样也可以得到改善。可以使用的链状羧酸酯主要包括乙酸甲酯（MA）、乙酸乙酯（EA）、甲酸甲酯（MF）、丙酸甲酯（MP）和丙酸乙酯（EP）、丁酸甲酯（MB）、丁酸乙酯（EB）等。表1中给出了主要链状羧酸酯类的某些关键的物理参数。
将MF用在锂离子电池中有很多优点，它易于纯化，具有较高的介电常数，用它配制的电解液具有很高的电导率并且能在非常低的温度下工作。另外它的电化学稳定范围较宽（＞4.5 V），可用于LiCoO2、LiNiO2作为正极组成的电池中。
表1主要链状羧酸酯类的物理性能
溶剂介电常数黏度/mPa·s 熔点/℃沸点/℃闪点/℃
EMC 2.9 0.66 －55 108 23 MA 6.7 0.37 －98 58 NA MP 6.2 NA －88 80 6.2 MB 5.5 NA －84 103 14 MF 8.5 0.33 －99 32 －32
EA 6.0 NA －83 77 －4
EP NA NA －74 99 5 EB 5.2 NA －93 121 25
MA、EA、EP、乙酸异丙酯（IPA）、乙酸异戊
酯（IAA）等也有很好低温性能。Sazhin等[7]的实
验表明，在－20 ℃，EC/DMC/MA具有非常好的初
始性能；含有EP的电解液EC/DEC/EP和EC/EMC/EP在－20 ℃显示出非常好的整体性能。
韩景立等[8]指出1 mol/L LiPF6 EC/MA（体积比1∶1）组成的电解液具有很高的低温电导率，和当时
的商品电解液（1 mol/L LiPF6 EC/DMC）相比，在
比容量、充放电效率和容量衰减率方面均表现出明
显优势。Herreyre等[9]的研究表明，含EA和MB的
二元/三元电解液在－20 ℃、－35 ℃下，电导率分
别高达 7 mS/cm、5 mS/cm。而一般的电解液在－20 ℃下，电导率只有2 mS/cm。 Wang等[10]研究了
1 mol/L LiPF6 EC/MPC的电解液，并将其用于LiMn2O4/Li电池。当EC与MPC比例为1∶3时，
在－20℃下电池的放电容量可以达到111.6 mA/g。Smart等[11]研究了用于宇宙空间的超低温锂离子电池，发现LiMn2O4基锂离子电池用电解液1 mol/L LiPF6 EC/EMC/MB和1 mol/L LiPF6 EC/EMC/EB在
－60 ℃低温下以C/20倍率放电能放出常温下的80％，在－40 ℃下能支持5C倍率放电，电压还能
保持在 2.5 V以上。Shiao等[12]在三元混合溶剂EC/EMC/MA中加入了甲苯，并配成1mol/L LiPF6 EC/EMC/MA/tol（体积比1∶1∶1∶1）电解液，
在－50 ℃温度下电导率大于1 mS/cm。甲苯的加入
不仅能使SEI膜更稳定，同时还减小了PVDF的溶
涨性，从而使得电池的综合性能大幅度提高。
链状羧酸酯的熔点要比EMC低很多。在电解
液中添加适量的链状羧酸酯，锂离子电池的低温性
能会得到更大的改善。同时添加EMC和链状羧酸
酯并研究其最佳配比组合将是更一步提高电解液的
低温性能，从而提高锂离子电池在超低温环境下综
合性能的重要途径。
第2期张国庆等：锂离子电池低温电解液的研究进展·211·
1.2PC基溶剂的改善
PC的熔点（－48.8 ℃）比EC的熔点低，而
且它能够有效地抑制EC在低温时结晶析出，从而
有效提高电池的低温性能[13－14]。但目前PC很少用
作锂离子电池电解液，主要原因是，在石墨系碳材
料用于负极的锂离子电池中，PC容易同锂离子一起
向石墨负极共嵌，使石墨层发生剥离，导致电池循
环性能下降[16]。但是PC的这些缺点可以通过调整
电解液混合溶剂的配比或加入适当的电解液添加剂
来改善。可以预测，PC最终能够发挥自身低温性能
优越的特点，而应用到锂离子电池中。
1.2.1 调整配比组合
Zhang等[13]做了两组电解液1mol/L LiPF6 EC/EMC（体积比3∶7）和1mol/L LiPF6 PC/EC/EMC （体积比1∶1∶3）的比较实验，发现PC的加入虽
然在低温下电解液黏度增大，使得离子电导率稍微
减小，却能大大提高锂离子电池的低温性能。这一
实验结果同时也证明了电解液的离子导电率不是影
响锂离子电池低温性能的主要因素。有关实验还表
明PC的加入对电池在室温下循环时的容量和循环
寿命几乎没有影响。
1.2.2 添加亚硫酸酯
亚硫酸酯由于存在S=O键，分子极性增强，
其中S上有两个未成键电子，能与Li螯合，可单独
用作电解液。从结构上看，它与碳酸酯相似，可与
之配合使用。亚硫酸酯类有机溶剂包括亚硫酸乙酯（ES）、亚硫酸丙酯（PS）、亚硫酸二甲酯（DMS）、亚硫酸二乙酯（DES）等，具有和EC、PC、DMC
和DEC相似的结构。表2是亚硫酸酯类和碳酸酯
类的物理性能对比。
由表2可以看出，有机亚硫酸酯类的液态温度
范围和闪点都要比相同结构的有机碳酸酯类高，链
状亚硫酸酯类（ES、PS）比链状碳酸酯类（DMC、
表2亚硫酸酯类和碳酸酯类的物理性能对比
溶剂介电常数黏度/mPa·s 熔点/℃沸点/℃闪点/℃
DMS 22.5 0.8732 －41 126 30 DES 15.6 0.889 NA 159 53 ES NA NA NA 68 NA PS NA NA NA NA NA DMC 3.1 0.59 390 —
DEC 2.8 0.75 －43 126 —
EC 90 2.4 37 248 160 PC 65 2.5 －49 242 132DEC）的介电常数要高，因此，可以预计有机亚硫酸酯类用于锂离子电池的电解液会具有更好的低温性能和安全性能。
Wrodnigg等[17－20]研究ES、PS、DMS、DES等含硫有机溶剂，发现它们有些性能可以与碳酸酯类的EC、PC、DMC和DEC相比拟。经过对EC/ES （体积比95∶5）、EC/DMS（体积比1∶1）、EC/DES （体积比1∶1）溶液和EC/PC、EC/DMC、EC/DEC 进行了比较研究，发现前者具有较好的导电性和低温性能，并且在石墨表面形成良好的钝化膜。实验还发现PS是一种有助于Li在石墨电极中嵌入的添加剂，
而且LiMn2O4在1 mol/L LiClO4/PC/PS（体积比95∶5）的混合电解液中有较好的抗氧化性能。在1 mol/L LiClO4/PC中添加5％（体积分数）ES 或PS，可以有效地防止PC分子嵌入石墨电极，同时还可提高电解液的低温性能。Yu等[21]实验测试表明在常温下1 mol/L LiPF6 EC/DMS（体积比1∶1）电导率为16.8 mS/cm，远高于1 mol/L LiPF6 EC/DMC（体积比1∶1）的电导率11.2 mS/cm。
将PC和亚硫酸酯搭配使用，有利于发挥其作为有机电解液共溶剂的低温性能。这一搭配可望成为比较理想的组合，因为亚硫酸酯本身就具有很好的低温性能，而且它们具有好的成膜性能，能弥补PC的缺点，使电解液的低温性能进一步得到提高。虽然实验发现也有很多其它的成膜添加剂能阻止PC嵌入石墨，但它们不具备低温性能的改善功能，预计其应用前景不如亚硫酸酯乐观。
2 电解质锂盐的改善
目前应用最广泛的锂盐是LiPF6，主要原因是它在有机溶剂中有很好的溶解性、比较高的电导率，而且成本相对比较低。但由于LiPF6对微量水十分敏感，其分解产物含HF，容易腐蚀正极材料和集流体，并且缺乏温度稳定性而影响了锂离子电池的发展。通过使用更稳定、低温性能更好的锂盐也是改善电解液低温性能的重要途径之一。
2.1四氟硼酸锂（LiBF4）
LiBF4作为锂离子电池电解液的溶质早在20世纪80年代就有人研究过，由于它的电导率不高，没有得到广泛应用。但LiBF4有很好的热稳定性，对水分的敏感程度比LiPF6低许多。由于具备这些优点最近LiBF4又引起了研究者很大的兴趣。Zhang等[22]发现LiBF4电导率虽然没有相同溶剂中的LiPF6电导率高，但LiBF4基电解液有很好的低温性能。在
化工进展 2008年第27卷·212·
－30 ℃下，锂离子电池用电解液 1 mol/L LiBF4 PC/EC/EMC（质量比1∶1∶3）的容量是20 ℃下的86％，而用LiPF6基电解液只能保持72％。而且还发现LiBF4基电解液在－30 ℃下还具有较小的极化程度。
2.2双草酸硼酸锂（LiBOB）
LiBOB被认为是一种很有潜力代替LiPF6的新型锂盐[23－25]，价格比其它锂盐都便宜。LiBOB基电解液的研发拓宽了锂离子电池在运输领域里的使用[26]。用熔点较低的PC作溶剂取代EC配成LiBOB 电解液不仅能够稳定石墨负极，而且还有LiPF6所不具备的独特性质[27－30]，并可拓宽锂离子电池的低温应用范围。
有研究表明[31－32]，把LiBF4与LiBOB（摩尔比9∶1）混合锂盐溶解在PC/EC/EMC（质量比1∶1∶3）中组
成电解液，用于Li/LiFePO4电池，在－50 ℃下以1C放电到约3 V，能放出常温容量的30％。此外研究还表明LiODFB具有LiBF4和LiBOB共同的优点，因为它的化学结构是由各1/2的LiBF4和LiBOB的分子结构组成。与LiBOB相比，LiODFB 更易溶于直链碳酸盐溶剂，用它作为电解质的锂离子电池有更好的低温性能和高倍率放电性能。
2.3其它新锂盐
Mandal等[33]研究了一种新的锂盐LiTFSI [(CF3SO2)2NLi]，这种锂盐具有比LiPF6更稳定的性能。0.9 mol/L LiTFSI溶解在EC/DMC/EMC（质量比15∶37∶48）中，得到的电解液在－40 ℃下具有2 mS/cm的高电导率，将其用于LiNi0.8Co0.2O2作正极的电池，在－40 ℃下放电能保持25 ℃下容量的20％。尽管离最终目标尚有很大差距，但初步实验结果说明含有这些新锂盐的电解液具有开发潜力。
3 添加剂的改善
加入添加剂来提高锂离子电池有机电解液低温性能是另外一个研究热点，也是未来该领域重要的一个发展方向。添加剂因为具有用量小、见效快的特点，所以能在基本不提高生产成本和改变生产工艺的情况下，明显改善锂离子电池性能。目前研究工作还比较欠缺，值得引起关注和重视。
砜类有机物的添加有利于提高电解液在低温下的性能。左晓希等[34]在 1 mol/L LiFP6 EC/PC/DEC/EM
C的电解液中分别加入1％的3种砜类有机物，用于锂离子电池，在－20 ℃下放电，含有添加剂的电池比不含添加剂的电池低温性能有了很大的提高。
Yu等[21]指出锂离子电池的溶剂必须具有很好的电化学稳定性，分解电压必须高于4.2 V。1.2.2节所述的ES、PS、DMS、DES用于锂离子电池的电解液比相同结构的碳酸酯具有更好的低温性能和安全性能，也必须首先满足Yu等[21]所说的前提条件。事实上 PS和DMS与LiPF6组成的溶液的分解电压都高于4.5 V，满足锂离子电池的需要；而ES 和DES与LiPF6组成的溶液的分解电压最高才达到3.5 V，它们只能作为电解液的添加剂使用。Wrodning等[19]使用ES作为添加剂，体积分数为5％时可以有效地防止PC分子嵌入石墨电极导致其剥落。这主要由于ES还原电位约2 V（vs. Li/Li+），可以在石墨负极表面形成钝化膜，提高电解液的低温性能。
Moller等[35]报道了N,N-二甲基三氟乙酰胺（DTA）的有关实验结果，它具有黏度低（1.09 mPa·s，25 ℃）、沸点（135 ℃）和闪点（72 ℃）高等特点，在石墨表面有较好的成膜能力，对正极也有较好的氧化稳定性，可以作为电解液添加剂，组装成的电池在低温下具有优良的循环性能。此外10％DTA与PC的混合溶剂的凝固点低于－40 ℃，有望成为另外一类新的低温电解液。
另外，有机硼化物、含氟碳酸酯也有利于电池低温性能的提高，系统的工作有待进一步深化。
4 结语
为提高锂离子电池低温性能，应当发挥有机溶剂和锂盐的协同作用和功能。可以通过选择物理化学性质适当的有机溶剂或调整溶剂与溶质的相容性，优化电解液组成来实现。PC的熔点比EC低，在低温电池领域具有良好前景。相信随着抑制PC 分子嵌入石墨电极添加剂研究的不断深入，它必将能够大量用于低温锂离子电池中。此外，由于添加剂具有用量小、见效快的特点，寻与开发低温电池添加剂也是可以获得技术突破的重要环节。大幅度提高电解液低温性能，将很大程度推进锂离子蓄电池在电动汽车等领域的应用进程。
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