溶胶凝胶法制备磷酸铁锂及电化学性能研究作者：孙兴川 崔朝军 李现常来源：《科技视界》2015年第32期 【摘 要】本论文主要以硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸为原料，以葡萄糖为碳源，采用溶胶-凝胶法和水热法制备新型电极材料磷酸铁锂。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外衍射仪、X射线仪（XRD）等分析所制备样品的形貌、结构及组成。然后利用电池充放电测试系统和电化学工作站系统分析了样品的比容量、循环寿命、倍率性能、交流阻抗等电化学性能。 【关键词】锂离子电池；磷酸铁锂；正极材料；电化学性能
近年来，随着混合电动车、纯电动汽车等大功率耗能设备的的迅速发展，大容量的锂离子动力电池被广泛地关注和研究。本论文采用了溶胶-凝胶法并结合水热法制备磷酸铁锂正极材料，根据各种测试表征分析结果表明：该方法所制备的磷酸铁锂纳米材料呈现均一的纳米颗粒形状，并且具有良好的电化学性能。
1 实验部分
磷酸铁锂电池的制备：
（1）称量出1.2588g一水合氢氧化锂，再用量取0.68ml磷酸，置于50ml烧杯中磁力搅拌。将一水合氢氧化锂倒入烧杯中，搅拌至烧杯底部没有沉淀。
（2）称量2.7802g硫酸亚铁，继续搅拌到无沉淀。
（3）将溶液倒入水热釜内胆中，封口后放置于鼓风干燥箱中，180℃干燥两天。
（4）将干燥物使用去离子水清洗两次。放置于鼓风干燥箱内，至化合物完全干燥。
（5）将干燥化合物取出到研磨钵内，研磨成粉末状。
2 材料表征与讨论
2.1 SEM测试结果分析
如图1所示，显示了样品的扫描电镜。从图中可看出材料的形貌规则呈橄榄石结构，颗粒大小均匀，在400-600nm之间，这种规则的结构之间没有较大的空隙存在，增大了材料的
比表面积，并且电极材料的振实密度和比容量也增大了[1]，因此提高了锂离子电池的循环性能和比容量，材料的导电性能也会随之增大。
2.2 XRD测试结果分析
如图2为材料的X射线衍射分析，材料结晶度经XRD分析在2θ=20.8°、25.7°、29.8°、35.7°、52.8°、61.9°出现明显的特征衍射峰[2]。衍射峰峰值尖锐，半高宽窄，说明结晶度较高[3]。
2.3 库伦倍率与循环次数测试结果分析
图3为磷酸铁锂电极材料的充放电倍率数据图，可看出材料的稳定性较好，当电极材料的活性物质被激活后，电池的可逆性反应趋于稳定，同时电池的容量也趋于稳定并在75mAh/g左右。电极材料在使用时产生的锂枝晶较少时，充放电电容之比稳定[4]，锂离子的电化学性能稳定，锂离子在电极材料的脱嵌过程中，几乎不损失，库伦效率较高[5]。
2.4 循环伏安测试结果分析
本样品的循环伏安测试是在对扫描速度为5mV/s的循环伏安曲线。由图可知在测试电压区间为3.25V和3.62V处出现了氧化峰和还原峰。另外第一次循环曲线出现了明显的不重合性，其他的曲线的重合性较好，这说明电池电极材料在第一次充放电过程中表面形成了SEI膜，电池的可逆性趋于稳定[6]，电池容量也趋于稳定。这与以后的循环曲线相对应。
3 结论
本文用溶胶-凝胶法并结合水热法制备出形貌均匀，晶型较好的磷酸铁锂材料，在进行电化学性能测试中容量稳定于89.51mAh/g左右。电压稳定在4.21V左右，电压平台平坦。通过循环伏安及充放电测试该材料具有较好的结构稳定性和热稳定性和良好的循环性能，材料比较适合作为电池的正极材料。另外该溶胶-凝胶法并结合水热法制备磷酸铁锂的方法价格较低廉以及环境更友好型适合推广。
【参考文献】
[1]倪聪，莫祥银，俞琛捷，等.纳米磷酸铁锂的研究进展[J].化工新型材料，2010，38（5）：1-4.
[2]唐致远，邱瑞玲，滕国鹏，等.锂电池正极材料LiFePO4 的研究进展[J].化工进展，2008，27（7）：995-1000.
[3]刘洪权，郑田田，郭倩颖，等.锂离子电池正极材料磷酸铁锂研究进展[J].稀有金属材料与工程，2012，41（4）：748-752.
[4]崔妍.金属氧化物与碳共包覆LiFePO4 正极材料高倍率电化学性能研究[D].天津大学，2010.
[5]刘辉.锂离子电池正极材料LiFePO4 的合成与性能研究[D].中国科学院研究生院，2008.
[6]孙兴川，崔朝军，李现常.锂镍钒氧纳米材料的制备及其电化学性能研究[J].化工新型材料，2015，07：145-146.
[责任编辑：汤静]
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