文章编号:1001-9731(2021)02-02118-06
以废旧锂离子电池为原料制备C o Z n x Z r x F e2-x O4磁致伸缩材料* 敦长伟1，席国喜1，衡晓莹1，刘玉民1，陈野2
(1.河南师范大学化学化工学院，河南新乡453007;
2.河南师范大学材料科学与工程学院，河南新乡453007)
摘要：以废旧锂离子电池为原料，采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧的方法制备出锌锆离子共取代的钴铁氧体，并对所制备样品的结构㊁形貌㊁磁性能和磁致伸缩性能进行探究㊂结果表明，锌锆离子共取代的钴铁氧体具有尖晶石结构，形貌与纯钴铁氧体比较发生了变化㊂随着锌锆离子取代量的增加，样品的饱和磁化强度㊁最大磁致伸缩系数和最大应变导数整体呈现先增加后减小的趋势㊂在取代量为x=0.050时，样品在较低的磁场强度下取得的饱和磁化强度和最大应变导数分别是87.56A m2/k g和-1.81ˑ10-9A-1m，这有利于铁氧体磁致伸缩材料在压力传感器和制动器方面的应用㊂ 关键词：废旧锂离子电池；钴铁氧体；溶胶-凝胶自蔓延燃烧；磁致伸缩性能
中图分类号: T Q174.75文献标识码:A D O I:10.3969/j.i s s n.1001-9731.2021.02.014
0引言
随着现代工业社会的不断发展，锂离子电池已经取代碱性锌锰电池被广泛应用于手机㊁电脑㊁电动汽车等领域㊂由于锂离子电池具备容量大㊁能量密度高㊁自放电率低等优点，锂离子电池的使用量在逐年攀升[1]㊂但是锂离子电池的使用寿命有限，一般为1~3年，而
且废旧锂离子电池中含有大量的C o㊁L i等金属元素，如果不加以回收，不仅会造成资源浪费，也会严重污染环境㊂因此，近年来，关于废旧锂离子电池再资源化的研究备受关注㊂通过研究发现以废旧锂离子电池作为原材料制备钴铁氧体纳米材料不但降低了回收废旧锂离子电池的分离要求，而且使合成成本显著减少㊂钴铁氧体具有面心立方尖晶石结构，由于氧离子的排布不同而形成两种空隙位，如图1所示㊂在含有32个氧离子的晶胞中，有64个四面体位置和32个八面体位置，其中仅有8个四面体(A位)和16个八面体(B位)位置被占据呈电中性，大量空位的存在为离子取代提供了条件㊂如果二价金属离子都位于四面体位置(A位)，则为正尖晶石结构；如果二价金属离子全部占据八面体位置(B位)，三价金属离子占据四面体位置(A位)和剩余的八面体位置(B位)，则为反尖晶石结构[2]㊂钴铁氧体是反尖晶石结构㊂尖晶石结构的钴铁氧体是一种典型的永磁材料，其机械性能好，耐腐蚀，并且饱和磁化强度高，磁晶各向异性大，在电子㊁医疗诊断和磁致伸缩传感器等方面有广泛的应用[3]㊂但随着社会的发展，对钴铁氧体的磁致伸缩性能要求也越来越高㊂目前主要通过两种途径来改善钴铁氧体的磁致伸缩性能:(1)改进制备工艺㊁改变制备条件㊁改善制备方法;(2)调整制备原材料中C o和F e的比例，用一种或者多种金属离子来取
代A位或B位的C o2+或F e3+[4-6]㊂其中化学取代可以显著改变钴铁氧体的结构㊁微观形态㊁饱和磁化强度和磁致伸缩系数，越来越受到广大学者的关注㊂先前的文献中已经研究过二价或者三价金属离子如Z n2+㊁M g2+㊁A l3+㊁C r3+等取代对材料的磁性能的影响[2,6-7,11]，但很少有利用Z n2+和Z r4+共取代的方式研究钴铁氧体材料的磁致伸缩性能㊂
因此，本文将以废旧锂离子电池为原料制备Z n2+和Z r4+共取代的钴铁氧体纳米材料，并对其结构㊁磁性能及磁致伸缩性能进行探究㊂该研究为废旧锂离子电池再资源化提供了新思路，为改善钴铁氧体的磁致伸缩性能奠定了一定的理论基础，不仅可以缓解金属资源短缺，而且可以帮助解决锂离子电池大规模发展所带来的环境污染问题
㊂
图1(a)四面体间隙A位;(b)八面体间隙B位F i g1T h e t e t r a h e d r a lAs i t e a n d t h e o c t a h e d r a l Bs i t e
8112
02021年第2期(52)卷
*基金项目：河南师范大学博士启动经费项目(5101039170198)；国家自然科学基金资助项目(51174083)
收到初稿日期:2020-08-08收到修改稿日期:2020-12-23通讯作者：敦长伟,E-m a i l:d c w h s d@163.c o m
作者简介：敦长伟(1987 )，男，河南安阳人，博士，师承席国喜教授，从事固体废弃物资源化研究㊂
1实验
1.1主要仪器与试剂
E L A N D R C-e型电感耦合等离子体质谱仪,D8-A X S型X射线衍射仪,J E M-2100型透射电子显微镜, S
p e c t r u m400F型中远红外光谱仪,V e r s aL a b型振动样品磁强计,J D M-30型磁致伸缩性能测量仪㊂
废旧锂离子电池(L i C o O2)；硝酸钴，硝酸铁，硝酸锌，硝酸锆，浓硫酸，柠檬酸，氨水，双氧水均为分析纯㊂1.2样品的合成
将收集到的废旧锂离子电池进行拆分，并将拆分出的电池正极材料溶解㊁过滤㊁沉淀㊁洗涤㊁再溶解得到浸出液[7]，并测量浸出液中C o2+的摩尔含量㊂以废旧锂电池正极材料的浸出液为原料，补充加入硝酸钴㊁硝酸锌㊁硝酸锆㊁硝酸铁，使n(C o2+)ʒn(Z n2+)ʒn(Z r4+)ʒn(F e3+)=1ʒxʒxʒ2-x(x=0.000,0.025,0.050, 0.075,0.010)㊂加入柠檬酸，使柠檬酸和金属离子总物质的量之比为1ʒ1㊂在60ħ水浴30m i n后，加入氨水调节溶液的p H=7.0，调至80ħ恒温水浴，并不断搅拌，直到完全形成凝胶㊂将所得到的湿凝胶放在110ħ的鼓风干燥箱中干燥3天后，用酒精做引燃剂进行自蔓延燃烧并研磨即可得到C o Z n x Z r x F e2-x O4粉末㊂
用P V A水溶液(8%~10%)作为粘结剂加入到上述所得黑粉末中，搅拌㊁研磨均匀后，放入直径为10mm的不锈钢磨具中，在12M P a的压力下将其压成小圆柱(~10mmˑ~15mm)生胚，然后在1300ħ煅烧6h得到Z n2+和Z r4+共取代的钴铁氧体器件㊂相关工艺流程如图2所示㊂
图2用废旧锂电池制备C o Z n x Z r x F e2-x O4样品的工艺流程图
F i g2P r o c e s s f l o wc h a r t f o r p r e p a r i n g C o Z n x Z r x F e2-x
O4b y u s i n g s p e n tL i-i o nb a t t e r y
1.3样品的表征
样品中Z n2+㊁Z r4+含量通过电感耦合等离子体质谱仪(I C P-M S，美国P E公司)测定；钴铁氧体的晶体结构通过X射线衍射仪(X R D，德国B r u k e r公司)测定,C u靶K a辐射,2θ范围为20~80ʎ，扫描速率为0.02ʎ/s；其微观形态通过透射电镜(T E M，日本电子公司)观察；样品的官能团通过红外光谱仪(F T I R，美国珀金埃尔默公司)在400~4000c m-1分析；磁性能和磁致伸缩性能分别通过振动样品磁强计(V S M，美国Q u a n t u m D e s i g n公司)和J D M-30型磁致伸缩性能自动测量仪(北京科技大学)于室温下在ʃ1592和ʃ398k A/m的磁场中测定㊂
2结果与讨论
2.1I C P-M S测定样品中Z n2+、Z r4+含量
称取质量为0.6m g的锌锆共取代样品C o Z n x Z r x F e2-x O4(x=0.025,0.05,0.075,0.10)，溶解于稀硝酸中，用去离子水将之稀释为1L的溶液，溶液中Z n2+的浓度依次为:3.9㊁7.62㊁11.46㊁15.12μg/L㊂通过计算得到样品中Z n2+的质量分数依次是:0.65%㊁1.27%㊁1.91%㊁2.52%；同理，得到样品中Z r4+的质量分数依次是:0.90%㊁1.79%㊁2.65%㊁3.51%㊂
2.2样品的结构和形貌
图3为样品的X R D图谱㊂从图片中可以观察到样品的衍射峰与钴铁氧体的标准图谱(J C P D SN o.22-1086)相对应，说明合成的样品具有立方尖晶石结构[8]㊂此外，随着Z n2+和Z r4+共取代量的增加，所有样品的衍射峰都很尖锐且没有杂质峰的存在，也说明Z n2+和Z r4+全部进入晶格，没有杂质相生成㊂所得样品的平均晶粒尺寸可以通过S c h e r r e r公式计算得出:
D X R D=kλ'/(βc o sθ)(1)式(1)中,D X R D代表样品的平均晶粒尺寸,k代表谢乐常数，取值为0.9,λ'代表衍射峰的波长，取值为0.15406n m,β代表弧度制表示的半峰宽,θ代表布拉格角㊂计算出样品的平均晶粒尺寸的数值详见表1㊂从表中可知，纯钴铁氧体的平均粒径约为36n m，而Z n2+和Z r4+共取代的钴铁氧体的平均粒径在28~ 34n m之间，取代样品的平均晶粒尺寸较纯钴铁氧体偏小㊂样品的平均晶粒尺寸先下降后上升，一方面少量的Z n2+和Z r4+共取代2F e3+进入晶格时，形成M-O 键，所需要的能量更多㊂因此当Z n2+和Z r4+进入晶格后，很多能量都消耗在成键上，而非结晶方面，进而导致晶粒尺寸减小；另一方面较大的离子半径的Z n2+ (0.082n m)和Z r4+(0.080n m)共取代较小的F e3+ (0.067n m)进入主晶格时，与原晶格中阳离子(F e3+)不匹配引起晶格畸变，导致晶粒的尺寸导致晶粒尺寸增大[8]㊂样品的晶格常数a可以通过以下公式来计算:
a=λ'(h2+k2+l2)/2s i nθ(2)公式中的h㊁k㊁l为样品相应晶面的密勒指数㊂计算出的相关数据详见表1㊂结
果表明，在x=0.050时，样品的晶格常数取得最小值，且小于纯钴铁氧体，共取代样品的晶格常数呈现不规律变化㊂晶格常数与
91120
敦长伟等：以废旧锂离子电池为原料制备C o Z n x Z r x F e2-x O4磁致伸缩材料
阳离子在A位和B位的分布及晶粒尺寸相关㊂一方面较大离子半径的Z n2+和Z r4+共取代F e3+ (0.067n m)，发生晶格膨胀以适应较大离子的进入[9]㊂另一方面较大离子半径的Z n2+和Z r4+共取代F e3+ (0.067n m)进入晶格导致晶格畸变㊂
图3 C o Z n x Z r x F e2-x O4样品的X R D衍射图
F i g3X R Dd i f f r a c t i o n p a t t e r n s o fC o Z n x Z r x F e2-x O4
s a m p l e s
图4为样品的T E M图，用来探究所合成样品的形态㊁尺寸㊁结晶度及晶面间距㊂从图中a㊁b以及c㊁d 可以观察到：纳米颗粒分布基本均匀，形貌从六边形向不规则形态转变，聚集状态也从密集转为稀疏㊂这是由于大量的非磁性Z n2+和Z r4+共取代，改变了颗粒的聚集状态㊁晶粒尺寸及磁性能所导致的㊂但
随着取代离子浓度的增加，在前驱体自蔓延燃烧过程中发生强烈的氧化还原反应，最终使得颗粒之间发生团聚，颗粒的尺寸普遍增加㊂该现象与X R D计算结果基本一致㊂此外，在选定区域内进行电子衍射(S A E D)，能够发现离散衍射斑点和德拜-谢乐(D e b y e-S c h e r r e r)环，如图e 所示，进一步证明了所合成的C o F e2O4纳米颗粒为多晶材料㊂图f中0.29n m和0.25n m的晶格条纹分别对应着C o F e2O4的(220)和(311)的晶面间距[10]㊂图4 C o Z n x Z r x F e2-x O4(a:x=0.000,b:x=0.075, c:x=0.025,d:x=0.05)样品的T E M图,(e)
C o F e2O4的选区电子衍射图,(f)C o F e2O4的
高分辨透射电镜图㊂
F i g4T E Mi m a g e s o f s a m p l e s o fC o Z n x Z r x F e2-x O4:
(a)x=0.000;(b)x=0.075;(c)x=0.025;
(d)x=0.05;(e)S A E D p a t t e r n s o fC o F e2O4;
(f)H R T E Mi m a g e o fC o F e2O4
2.3样品的红外光谱图
图5(a)为样品在400~4000c m-1的红外光谱图，能够进一步证明所合成样品为尖晶石结构㊂所观察到的峰没有发生重叠，表明样品具有较好的结晶度㊂另外，从红外光谱图中可以观察到3个明显的吸收峰，分别是位于较高波数的3340和1580c m-1，以及较低波数的536c m-1㊂在536c m-1左右的吸收峰主要是由于尖晶石的钴铁氧体八面体位金属阳离子和氧离子之间相互作用产生的伸缩振动所致,3340c m-1
处
图5(a)C o Z n x Z r x F e2-x O4样品的F T-I R图,(b)C o Z n x Z r x F e2-x O4样品位于536c m-1左右的吸收峰图
F i g5F T-I R p a t t e r n s o fC o Z n x Z r x F e2-x O4s a m p l e a n dv i b r a t i o nb a n dd i a g r a mo f s a m p l eC o Z n x Z r x F e2-x O4a t
a r o u n d536c m-1
0212
02021年第2期(52)卷
表1 C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品的平均粒径(
n m )，晶格常数(n m )，饱和磁化强度(A m 2/k g )，最大磁致伸缩系数(ˑ10-6)，应变导数(10-9A -1m )，取得最大应变导数时所需的磁场强度(k A /m )
T a b l e 1S a m p l e s o fC o Z n x Z r x F e 2-x O 4a
v e r a g e p a r t i c l e s i z e (n m ),l a t t i c e c o n s t a n t (n m ),s a t u r a t i o nm a g n e t i z a -t i o n (A m 2/k g ),m a x i m u m m a g
n e t o s t r i c t i o n c o e f f i c i e n t (ˑ10-6),s t r a i nd e r i v a t i v e (10-9A -1m ),t h e m a g n e t i c f i e l d s t r e n g t h r e q
u i r e d t oo b t a i n t h em a x i m u ms t r a i nd e r i v a t i v e (k A /m )Z n -Z r 的含量
/x
平均粒径/n m
晶格常数/n m 饱和磁化强度
/(A m 2㊃k g -1
)
最大磁致伸缩
系数/(ˑ10-6)
应变导数
/10-9A -1m
磁场强度
/k A ㊃m -1
0.00
36.20.8367686.81-182.8-1.12117.220.02534.3
0.8375482.43-89.1-1.5412.330.05028.1
0.83584
87.56
-122.2-1.819.79
0.075
28.3
0.83841
84.56-115.5-1.3419.970.10
32.90.8375179.92
-77.2
-0.84
45.9
的吸收峰来源于吸收水的O -H 的伸缩振动,
1580c m -1处的吸收峰与残余水的H -O -H 弯曲振动
有关[11]
㊂从图5(b )可以看出位于536c m -1左右的吸收峰随着Z n 2+和Z r
4+
共取代量的增加先左移后右移，与晶粒尺寸的变化趋势一致㊂这种变化是由八面体和四面体晶格位置处阳离子周围的氧配位所造成的㊂2.4 样品的的磁性能
图6是在室温下测得的C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品
的磁滞回线图㊂从图中可以看出，不同含量的Z n
2+和Z r
4+
共取代样品的磁性能存在明显差异，饱和磁化强度在79.92~87.56A m 2/k g 之间㊂当x =0.050时，样品的饱和磁化强度取得最大值，为87.56A m 2/k g
，该值较传统Z n 2+或Z r 4+单个取代F e 3+
得到样品的饱和磁化强度偏大㊂样品的饱和磁化强度主要与净磁矩
M =ðM B -ðM A 和A -B 超交换作用有关[1
2]
㊂当少量的Z n 2+和Z r 4+取代2F e
3+
进入尖晶石A 位时，会使B 位上F e 3+
浓度增加，净磁矩增加，饱和磁化强度增大；随着Z n 2+和Z r 4+共取代量的增加，高磁性的F e
3+被非磁性的Z n 2+和Z r 4+
包围，改变了原子自旋和磁畴尺寸，弱化了磁有序变化引起的A -B 相互作用,
导致饱和磁化强度的下降㊂此外，随着Z n 2+和Z r 4+
共取代量的增加，从图中可以看到样品的矫顽力呈现先增加后减小的趋势㊂矫顽力主要与晶粒尺寸和磁晶各向异
性有关，由两方面共同影响[
13]
㊂图6 C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品的磁滞回线图F i g 6H y s t e r e s i s l o o p d i a g r a mo f s a m p l eC o Z n x Z r x F e 2-x
O 42.5 样品的磁致伸缩性能
图7是样品的磁致伸缩系数性能图㊂从图中可以
看到，取代样品的最大磁致伸缩系数λ随着Z n 2+
和Z r
4+
共取代量的增加呈现出先减小后增加的趋势，在x =0.050时取得最大值,
虽然小于纯钴铁氧体，但是获得最大磁致伸缩系数所需要的外加磁场远低于纯钴铁氧体㊂样品的最大磁致伸缩系数λ与合成样品的结构㊁磁晶各向异性常数㊁粒径㊁磁矩㊁粒子分布等因素有
关[
14
]㊂由文献报导可知晶粒尺寸的大小基本与样品的最大磁致伸缩系数负相关，粒径越小磁致伸缩系数
越大[15]㊂通过前面的分析可知随着Z n 2+和Z r
4+
共取代量的增加，合成样品的晶粒尺寸先减小后增加，这与最大磁致伸缩系数的变化基本相反，且在x =0.050时取得最小的晶粒尺寸和取代样品最大的磁致伸缩系
数㊂钴铁氧体的磁致伸缩系数与C o 2+和F e
3+
在尖晶石结构中的分布有关，由于八面体B 位上C o 2+
和F e 3+
表现出负的较大的磁致伸缩系数,A 位表现为正的磁致伸缩系数但数量级较小，所以其数值总体表现
为负值㊂由于较大离子半径的Z n 2+和Z r
4+
共取代2F e 3+占据四面体的A 位，导致部分F e
3+
从四面体A 位迁移到八面体B 位,B 位上F e
3+
的浓度增加，因此，在Z n 2+和Z r
4+
共取代量较低时，取代样品的磁致伸缩性能良好㊂但随着Z n 2+和Z r
4+
共取代量的增加，在结晶过程中形成的F e 2+
占据样品的八面体B 位，且表现出正的磁致伸缩性能，最终减小了取代样品的磁致伸缩性能
㊂
图7 C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品的磁致伸缩系数性能图
F i g 7M a g
n e t o s t r i c t i v ec o e f f i c i e n t p e r f o r m a n c e o f C o Z n x Z r x F e 2-x O 4s
a m p l e 1
2120敦长伟等：以废旧锂离子电池为原料制备C o Z n x Z r x F e 2-x O 4磁致伸缩材料
图8是C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品的应变导数d
λ/d H 随外加磁场变化的曲线㊂磁致伸缩系数λ和应变
导数d λ/d H 均是衡量铁氧体磁致伸缩性能的重要参数，在适宜的外加磁场强度下提高λ和d λ/d H 的数值是十分必要的㊂相关数值详见表1㊂从图中可以看到
应变导数先增加后减小，在x =0.050时，取得最大的应变导数值-1.81ˑ10-9A -1m ,
应变导数与以往稀土取代相比提高了60%左右[1
6]
，且取得最大应变导数时所需要的外加磁场为纯的钴铁氧体的1/12，为钴铁氧体磁致伸缩材料在低场强的应用提供了条件㊂磁致
伸缩材料的应变导数d λ/d
H 可用如下公式表示:d B /d σ=d λ/d H =2μ0
λm a x M /NK (3)式中d B /d
σ是磁感应对应力或者转矩的灵敏度,μ0是起始磁导率,
λm a x 是最大磁致伸缩系数,M 是磁化强度,N 是常数，与材料的各向异性有关,K 是磁晶
各向异性常数㊂因此,λm a x
/K 是影响磁致伸缩性能的重要因素，对应变导数的变化有着决定性作用[
17
]㊂少量非磁性的Z n 2+和Z r 4+共取代磁性的2F e 3+
占据四面体A 位时，使部分F e
3+从A 位转移到B 位，因而使K 值减小,λm a x
/K 值增加；但是随着取代量的增加，非磁性离子的浓度增加，削弱了A -B 超交换作用,
从而引起最大磁致伸缩系数λm a x 的下降，导致λm a x
/K 值减小㊂此外，当Z n 2+和Z r 4+
共取代量小于0.025时,d λ
/d H 的增加是以λm a x 的消耗为代价的,
当Z n 2+和Z r 4+
共取代量大于0.050时,d λ/d
H 急剧下降，较高的取代量导致样品的晶格畸变和磁晶各向异性常数的改变，进而减小应变导数d λ/d H ，即使得样品的磁感应灵敏度减弱㊂样品的应变导数d λ/d H 与微观结构也有关
联㊂在高温烧结的情况下，样品的晶粒尺寸增大且易发生团聚，且在高温烧结过程中短时间内来不及逸出的大量气体增大了样品的孔隙率，这些因素也会导致
磁致伸缩性能的下降[18
]㊂此外, λm a x ˑd
λ/d H 的值称为品质因子，该值也作为磁致伸缩材料的重要参数㊂通过对比发现在x =0.050时取得最大值，这与我们前面讨论的结果一致
㊂
图8 C o Z n x Z r x F e 2-x O 4样品的磁致伸缩应变导数性能图
F i g 8M a g n e t o s t r i c t i v e s t r a i nd e r i v a t i v e p r o p
e r t i e s o
f C o Z n x Z r x F e 2-x O 4s
a m p l e s 3 结 论
以废旧锂离子电池为原料，通过溶胶-
凝胶自蔓延燃烧法制备出不同Z n 2+和Z r
4+
共取代的样品C o Z n x Z r x F e 2-x O 4㊂不同取代量的Z n 2+和Z r 4+
共取代磁性的2F e
3+
进入立方尖晶石结构，使得晶粒的尺寸先减小后增大，晶格发生畸变㊂随着取代离子浓度的增加，晶粒从规则的六边形向不规则形态转变，晶粒的聚集状态也发生变化㊂由尖晶石结构的钴铁氧体八面体
位F e 3+-O 2-的伸缩振动产生的吸收峰，随着Z n
2+
和Z r
4+
共取代量的增加而偏移，这与八面体和四面体晶格位置处的阳离子周围的氧配位有关㊂在x =0.050时，共取代样品取得最大的饱和磁化强度87.56A m 2
/k g ㊁磁致伸缩系数-122.2ˑ10-6和应变导数-1.81ˑ
10-9A -1m ,
最大饱和磁化强度相较于纯钴铁氧体有所增加，应变导数与以往稀土掺杂相比提高了60%左右，且取得最大应变导数所需的外加磁场大幅度减小，这为钴铁氧体磁致伸缩材料在低场强的应用提供了重要保障㊂参考文献:
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21202021年第2期(52
)卷
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