(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010406092.9
(22)申请日 2020.05.14
(71)申请人 东莞东阳光科研发有限公司
地址 523871 广东省东莞市长安镇振安中
路368号
(72)发明人 蔡君瑶 常幸萍 陈璐 王梓
朱佳兵 刘俊文 田子启
(51)Int.Cl.
G01N 21/31(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种检测磷酸铁中氯离子含量
离子全部溶出，然后在氯离子溶液中加入过量硝
酸银形成的氯化银浊液，
并加入含有明胶和多羟基醇的稳定剂对氯化银体系进行稳定，通过分光
光度法测试磷酸铁样品中的氯离子含量，具有测
试结果准确性高、
稳定性好的特点。权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 111595797 A 2020.08.28
C N 111595797
A
1.一种检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，包括：
a：基体溶液的配置
将浓硫酸、浓磷酸和水按照体积比30-50％:30-50％:0-40％进行混合，得到混合酸溶液；
将无氯磷酸铁样品置于反应釜中，加入上述混合酸溶液，加热溶解，冷却，定容，得到基体溶液；
b：标准工作曲线的绘制
在氯标准溶液中加入上述基体溶液，定容，配置成不同浓度的标准溶液；
向上述标准溶液中加入过量的硝酸银溶液，加入含有明胶和多羟基醇的稳定剂，利用分光光度计测试标准溶液的吸光度，绘制标准工作曲线；
c：待测液的制备
按照步骤a中的操作将待测磷酸铁样品溶解，冷却，定容，取定容后的溶液，加入含有明胶和多羟基醇的稳定剂，摇匀静置，得到待测液；
d：氯离子含量的测定
利用分光光度计测试待测液的吸光度，根据绘制的标准工作曲线计算，得到待测液中氯离子的含量，根据如下计算公式，得到待测磷酸铁样品中氯离子的含量：W(Cl-)＝C*m2/m1
其中：
W(Cl-)—待测磷酸铁样品中氯离子的含量(ppm)；
C—待测液中氯离子的含量(ppm)；
m1—步骤c中所述待测磷酸铁样品的质量(g)；
m2—步骤c中所述待测磷酸铁样品溶解后定容的质量(g)。
2.根据权利要求1所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述磷酸铁在所述混合酸溶液中加热溶解的温度为150-200℃，溶解时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含有明胶和多羟基醇的稳定剂由明胶、多羟基醇和水组成，所述明胶质量占所述稳定剂总质量的0.1％-0.2％。
4.根据权利要求3所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述多羟基醇的体积占多羟基醇与水总体积的30％-50％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述多羟基醇为丙三醇、丙二醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少之一。
6.根据权利要求5所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述多羟基醇为丙三醇。
7.根据权利要求3所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含有明胶和多羟基醇的稳定剂的配制过程包括：将明胶加入水中溶解，然后加入多羟基醇，得到稳定剂。
8.根据权利要求1所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.05mol/L。
9.根据权利要求1所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤a和b中所
述定容为用水定容到20g。
10.根据权利要求1所述的检测磷酸铁中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤c中所述定容为用水定容到100g。
一种检测磷酸铁中氯离子含量的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种检测磷酸铁中氯离子含量的方法，属于氯离子含量分析测试技术领域。
背景技术
[0002]磷酸铁锂作为一种锂离子电池的正极材料备受国内外的关注，而磷酸铁作为目前合成磷酸铁锂的主流原料也成为研究的热点。合成高纯度、高品质的磷酸铁产品对磷酸铁锂正极材料更好的应用于锂离子电池中起着重要的作用。氯离子作为磷酸铁中常见的杂质离子会影响锂离子电池的循环寿命及安全性能。在生产中氯离子的存在会对设备的金属部件产生腐蚀，影响设备的使用寿命。
[0003]目前氯离子的检测方法主要有离子谱法、比浊法、分光光度法等。而磷酸铁中氯离子含量的检测方法的报道较少。现有技术方案中受制于磷酸铁体系主要存在以下问题。[0004](1)现有技术中并未出现直接检测磷酸铁中的氯离子的方法。一般为间接法，如前处理过程中利用去离子水超声使磷酸铁中的氯离子溶出，过滤掉粉体，间接测试溶于水中的氯离子的含量。而该前处理的过程并不能保证氯离子的完全溶解，并且过滤的过程会造成氯离子的损失。
[0005](2)离子谱法测定氯离子样品前处理过程复杂，离子谱对样品要求较高，样品中的过渡金属离子含量需控制在较低水平，而磷酸铁样品中Fe元素是主要成分，因此，上机测试前需对样品进行过柱处理，过程复杂并且会造成氯离子一定程度上的损失。
[0006](3)比浊法测定氯离子的方法对待测液要求较高，待测液须为无的溶液，否则会干扰对沉淀浊度的判断。比浊法一般通过肉眼判断，主观性较强，误差较大。
[0007](4)分光光度法测定氯离子的吸光度时，是先将氯离子待测液变成含氯化银沉淀的悬浊液，利用分
光光度法测定悬浊液的吸光度。而此时需保证悬浊液是稳定均匀分布的，如若沉淀容易沉降会加大测试误差。
[0008]因此，有必要开发一种改进的、针对磷酸铁中氯离子含量的检测方法。
发明内容
[0009]本发明提供的技术方案是发明人基于以下认知做出的：
[0010]对于磷酸铁领域，现有技术中的测试方法一般都是将先用水溶解氯离子，然后把磷酸铁粉末过滤掉，存在氯离子溶解不完全的缺点。磷酸铁材料极易溶于盐酸，然而盐酸的加入会干扰氯离子的测定，而其他性质的酸，如硝酸、硫酸、磷酸等中强酸均无法完全溶解磷酸铁样品。草酸作为络合酸可溶解磷酸铁样品，但溶解后的溶液呈草绿，在利用分光光度法测试时颜会干扰吸光度的测定。因此，发明人对溶解磷酸铁的酸进行了深入细致的研究，最终选用了特定组成的磷酸和硫酸的混合溶液将磷酸铁溶解，且溶液不显，无测试干扰。氯离子虽然在强酸环境中易形成挥发性的盐酸，然而在密闭的高压反应釜中，氯离子不会以盐酸的形式挥发，冷却至室温后可确保氯离子稳定存在于溶液中。该方法可确保直
接检测到所有存在于磷酸铁材料中的氯离子，提升前处理的准确性。另一方面，本发明还采用特定组成
的稳定剂对溶液进行稳定处理，确保形成的AgCl悬浊液不会沉降，能均匀分散在溶液中，最终完成了本发明。
[0011]具体地，本发明提供一种检测磷酸铁中氯离子含量的方法，包括：
[0012]a：基体溶液的配置
[0013]将浓硫酸、浓磷酸和水按照体积比30-50％:30-50％:0-40％进行混合，得到混合酸溶液；
[0014]将无氯磷酸铁样品置于反应釜中，加入上述混合酸溶液，加热溶解，冷却，定容，得到基体溶液；
[0015]b：标准工作曲线的绘制
[0016]在氯标准溶液中加入上述基体溶液，定容，配置成不同浓度的标准溶液；[0017]向上述标准溶液中加入过量的硝酸银溶液，加入含有明胶和多羟基醇的稳定剂，利用分光光度计测试标准溶液的吸光度，绘制标准工作曲线；
[0018]c：待测液的制备
[0019]按照步骤a中的操作将待测磷酸铁样品溶解，冷却，定容，取定容后的溶液，加入含有
[0020]明胶和多羟基醇的稳定剂，摇匀静置，得到待测液；
[0021]d：氯离子含量的测定
[0022]利用分光光度计测试待测液的吸光度，根据绘制的标准工作曲线计算，得到待测液中氯离子的含量，根据如下计算公式，得到待测磷酸铁样品中氯离子的含量：
[0023]W(Cl-)＝C*m2/m1
[0024]其中：
[0025]W(Cl-)—磷酸铁中氯离子的含量(ppm)；
[0026]C—待测液中氯离子的含量(ppm)；
[0027]m1—步骤c中所述待测磷酸铁样品的质量(g)；
[0028]m2—步骤c中所述待测磷酸铁样品溶解后定容的质量(g)。
[0029]根据本发明提供的实施方式，所述检测磷酸铁中氯离子含量的方法还可以进一步包括以下附加技术特征。
[0030]根据本发明提供的一些实施方式，所述浓硫酸的浓度为98％，所述浓磷酸的浓度为85％。
[0031]根据本发明提供的一些实施方式，所述无氯磷酸铁或待测磷酸铁在所述混合酸溶液中加热溶解的温度为150-200℃，溶解时间为1-3h。
[0032]根据本发明提供的一些实施方式，所述加热溶解的温度可列举：150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，等等。
[0033]根据本发明提供的一些实施方式，所述加热溶解的时间可列举：1h、1.5h、2h、2.5h、3h，等等。
[0034]在一些实施方式中，所述无氯磷酸铁或待测磷酸铁在所述混合酸溶液中180℃溶解1-1.5h。
[0035]根据本发明提供的一些实施方式，所述含有明胶和多羟基醇的稳定剂由明胶、多
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