(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910791740.4
(22)申请日 2019.08.26
(71)申请人 浙江工业大学
地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路
18号
(72)发明人 梁初 孙鑫 曾称福 夏阳 张俊
黄辉 张文魁 甘永平
(74)专利代理机构 杭州赛科专利代理事务所
(普通合伙) 33230
代理人 施王蓉
(51)Int.Cl.
C01G 23/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种利用机械球磨合成二硫
化钛的方法，所述二硫化钛是以四氯化钛和硫化
锂为原料，在惰性气体保护下，将硫化锂粉与四
氯化钛按一定比例加入密闭的球磨罐中。在室温
条件下，以一定的转速的运行一段时间，球磨反
应结束后，将取出的混合物经过蒸馏、过滤、洗涤
干燥后即可得到二硫化钛。本发明方法，工艺简
单，
安全性高。权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 110526285 A 2019.12.03
C N 110526285
A
1.一种利用机械球磨合成二硫化钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将硫化锂粉与四氯化钛按一定比例加入到封闭的球磨罐中；
(2)将装完料的球磨罐装在球磨机上并以一定的转速运行一段时间，进行机械球磨反应；
(3)待反应结束后，用蒸馏方法回收过量的四氯化钛；
(4)将剩余固体加入到一定量乙醇中，过滤分离固体和液体，用水洗涤固体剩余物，然后烘干即可得到的二硫化钛。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钛的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的的惰性气氛为不能与硫化锂以及四氯化钛反应的气体，包括氩气、氮气以及氮气和氩气混合气体。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钛的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硫化锂与四氯化钛的摩尔比为1：(0.5～1)。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钛的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述机械球磨转速为100～500r/min，机械球磨时间1～100h，机械球磨反应温度为室温。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钛的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硫化锂与四氯化钛的总质量与磨球的质量比为1：
(10～80)。
6.如权利要求1所述的一种二硫化钛的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的烘干温度为80～90℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 110526285 A
一种利用机械球磨合成二硫化钛的方法
[0001]本发明属于材料合成领域，具体涉及一种利用机械球磨合成二硫化钛的方法。
背景技术
[0002]二硫化钛是一种金属性导体，具有层状结构，而且容易使金属锂夹入，所以二硫化钛在蓄电池中可作理想的电极材料，或代替石墨作为碱金属或碱土金属元素间反应的容器材料。目前制备二硫化钛的方法主要包括：(1)用碘输运法，采用三温区工艺合成和生长二硫化钛晶体，[唐厚舜，层状材料二硫化钛单晶的制备。复旦大学，1982]；(2)将干澡的硫化氢通入沸腾的四氯化钛的α—氯代萘溶液中，使硫化氢和四氯化钛发生复分解反应而生成二硫化钛，[郭德威，有机介质中合成二硫化钛。天津：南开大学化学系，1993]。以上方法存在着反应速率缓慢、安全性低等缺点。
[0003]二硫化钛可作为负极材料应用于锂电池中，在高温条件下制备耗时久并且具有一定的危险性，故需要开发一种简单高效安全性好的合成方法。
发明内容
[0004]本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种简单、高效、安全性好的合成二硫化钛的方法，
[0005]本发明是将四氯化钛和硫化锂通过机械球磨后反应生成二硫化钛和氯化锂。[0006]本发明解决其技术问题采用的具体的技术方案如下：
[0007]一种利用机械球磨合成二硫化钛的方法，包括如下步骤：
[0008](1)在惰性气体的保护下，将硫化锂粉与四氯化钛按一定比例加入到封闭的球磨罐中；
[0009](2)将装完料的球磨罐装在球磨机上并以一定的转速运行一段时间，进行机械球磨反应；
[0010](3)机械球磨反应结束后，即生成二硫化钛与氯化锂的混合物，然后通过蒸馏回收过量四氯化钛；
[0011](4)将一定量乙醇加入剩余固体中，过滤分离剩余的固体和乙醇，用水洗涤固体剩余物，然后烘干固体，即可获得的二硫化钛。
[0012]优选的，步骤(1)中所述的惰性气氛为不能与硫化锂以及四氯化钛反应的气体，包括氩气、氮气、氮气和氩气的混合气体。
[0013]优选的，步骤(1)中所述的硫化锂粉与四氯化钛按摩尔比1：(0.5～1)混合。[0014]优选的，步骤(2)中所述的硫化锂与四氯化钛的总质量与磨球的质量比为1：(10～80)，机械球磨反应的温度为室温。
[0015]优选的，步骤(2)中所述机械球磨转速为100～500r/min，机械球磨时间1～100h。[0016]优选的，步骤(4)中所述烘干温度为80～90℃。
[0017]本发明中，所述的“室温”在0～40℃左右。
[0018]本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
[0019](1)本发明方法反应条件无需加热，操作安全性高。
[0020](2)本发明方法利用硫化锂与四氯化钛在机械球磨下生产二硫化钛，主要是利用硫化锂还原性将四氯化钛变成二硫化钛，是一种资源合理利用的绿合成反应。
附图说明
[0021]图1为实施例1反应生成产物的XRD图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0023]实施例1
[0024]将硫化锂在100℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将0.65g硫化锂与0.78ml四氯化钛均匀混合加入球磨罐中。其中磨球总重量与物料总重量比为30：1。在室温条件下，使球磨罐于400r/min的转速连续球磨8h，所得到的二硫化钛与氯化锂的混合物，然后加入乙醇洗涤过滤将二硫化钛分离出来，用水洗涤后，将其在80℃烘箱烘干后即得到二硫化钛。实施例1反应生成产物的XRD图如图1所示。
[0025]实施例2
[0026]将硫化锂在80℃真空烘箱中干燥24h。在氩气气氛保护下，将0.65g硫化锂与0.78ml四氯化钛均匀混合加入球磨罐中。其中磨球总重量与物料总重量比为50：1。在室温条件下，使球磨罐于350r/min的转速连续球磨12h，所得到的二硫化钛与氯化锂的混合物，然后用蒸馏回收过量四氯化钛，最后加入乙醇洗涤过滤将二硫化钛分离出来，用水洗涤后，将其在90℃烘箱烘干后即得到二硫化钛。
[0027]实施例3
[0028]将硫化锂在70℃真空烘箱中干燥36h。在氩气气氛保护下，将0.65g硫化锂与1.56ml四氯化钛均匀
混合加入球磨罐中。其中磨球总重量与物料总重量比为60：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨36h，所得到的二硫化钛与氯化锂的混合物，然后用蒸馏回收过量四氯化钛，最后加入乙醇洗涤过滤将二硫化钛分离出来，用水洗涤后，将其在85℃烘箱烘干后即得到二硫化钛。
[0029]实施例4
[0030]将硫化锂在60℃真空烘箱中干燥48h。在氩气气氛保护下，将0.65g硫化锂与1.56ml四氯化钛均匀混合加入球磨罐中。其中磨球总重量与物料总重量比为90：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨48h，所得到的二硫化钛与氯化锂的混合物，然后用蒸馏回收过量四氯化钛，最后加入乙醇洗涤过滤将二硫化钛分离出来，用水洗涤后，将其在80℃烘箱烘干后即得到二硫化钛。
图1
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