一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810927741.2
(22)申请日 2018.08.15
(71)申请人 广西锰华新能源科技发展有限公司
地址 535000 广西壮族自治区钦州市皇马
工业园四区
(72)发明人 韦庆锰 杨雄强 莫燕娇 张帆 
甘永兰 李洁玉 
(74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所
有限公司 45107
代理人 汤凌志
(51)Int.Cl.
C01D  15/06(2006.01)
(54)发明名称
一种锂盐生产过程中去除钠钾离子方法
(57)摘要
本发明公开了一种锂盐生产过程中去除钠
钾离子的方法,先将锂辉石精矿经转化焙烧-酸
化焙烧后加水浸出,在一定温度和pH的条件下,
本发明通过借用锂矿原有的铁,在锂矿酸浸得到
含铁的硫酸锂溶液工序时,与溶液中的钾钠离子
反应生成钾钠复合物沉淀,达到除去钾钠离子的
目的。在没有额外增加工艺流程和原料的前提
下,
工艺简单效果显著。权利要求书1页  说明书3页CN 108584993 A 2018.09.28
C N  108584993
A
1.一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)将锂辉石精矿经转化焙烧-酸化焙烧后加水浸出,得到锂辉石酸浸浸出液;
2)调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,加热反应过程中,反应溶液的pH值始终保持1.0-2.0之间,不断析出黄的钠钾复合物沉淀,继续保持沸腾反应1.5-2.0h,调节反应液pH到5-6,固液分离,得到滤液。
2.根据权利要求1所述的一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,其特征在于:步骤
1)所述的将锂辉石精矿经转化焙烧-酸化焙烧后加水浸出,得到锂辉石酸浸得到的浸出液,是锂辉石精矿转化焙烧温度850-1100℃,焙烧时间0.5-2.0h,转化焙烧自然冷却后,加入110%的浓硫酸,搅拌均匀,然后在250-300℃下混合焙烧,经冷却,以固液比为1∶3加水常温浸出,浸出时间0.5-1.0h,得含杂的硫酸锂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,其特征在于:步骤
2)所述的调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,是指调节上步骤得
到浸出液的pH为0.5-2.0,加入硫酸铁,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,硫酸铁的加入量为0.1g/1000mL浸出液。
4.根据权利要求1所述的一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,其特征在于:步骤
2)所述的调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,是用碳酸钙粉末、石灰调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0。
5.根据权利要求1所述的一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,其特征在于:步骤
2)所述的调节反应液pH到5-6,是加石灰调节反应液pH到5.0-6.0。
权 利 要 求 书1/1页CN 108584993 A
一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法
技术领域
[0001]本发明属于无机精细化工除杂技术领域,涉及一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法。
背景技术
[0002]随着能源危机和环境污染等问题日益突出,开发可持续发展新能源,建设低碳社会成为当务之急,锂电池作为一种新型高能绿电池备受关注。碳酸锂、氢氧化锂等锂盐用于制取各种锂电材料,在锂电池中具有不可或缺的地位。
[0003]目前成熟且广泛被采纳的锂盐生产工艺是采用转型焙烧-硫酸法提锂,即先将锂精矿在950-1100℃焙烧,使其由单斜晶系的α-锂辉石转变成四方晶系的β-锂辉石,然后将硫酸与β-锂辉石在250-300℃下混合焙烧,再加水浸出得含杂的硫酸锂溶液。再对硫酸锂浸出液净化沉淀除杂,脱除铁、铝、硅等离子,然后对净化液蒸发浓缩,加碳酸钠沉锂或苛化再重结晶生产氢氧化锂。
[0004]锂盐的生产过程中,钾钠会随着浸出工序进入溶液,且由于后续碳化或苛化,导致其不断在生产体系中累积循环,最终对锂盐产品品质产生的影响极大,目前锂盐厂的处理方法是在锂盐溶液浓缩前开路,把钠钾离子富集的母液单独开路浓缩,把溶液蒸干生产芒硝和钾硝的混合物,此混合物作为难回收处理废物,对环境的潜在危害严重。
发明内容
[0005]本发明提供一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,利用锂矿资源中本身含铁的属性,利用铁与钠钾离子在特定pH条件下的复合反应,在不增加工艺流程、生产成本的前提下,达到除去钠钾离子的目的。
[0006]本发明先将锂辉石精矿经转化焙烧-酸化焙烧后加水浸出,在一定温度和pH的条件下,本发明通过借用锂矿原有的铁,在锂矿酸浸得到含铁的硫酸锂溶液工序时,与溶液中的钾钠离子反应生成钾钠复合物沉淀,达到除去钾钠离子的目的。在没有额外增加工艺流程和原料的前提下,工艺简单效果显著。
[0007]其反应方程式大致为:
[0008]3Fe2(S04)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(S04)2(OH)6↓+6H2S04
[0009]3Fe2(S04)3+Na2SO4+12H2O=2NaFe3(S04)2(OH)6↓+6H2S04。
[0010]本发明所述的一种锂盐生产过程中去除钠钾离子的方法,具体包括以下步骤:[0011]1)将锂辉石精矿经转化焙烧-酸化焙烧后加水浸出,得到锂辉石酸浸浸出液;[0012]2)调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,加热反应过程中,反应溶液的pH值始终保持1.0-2.0之间,不断析出黄的钠钾复合物沉淀,继续保持沸腾反应1.5-2.0h,调节反应液pH到5-6,固液分离,得到滤液。
[0013]本发明步骤1)所述的将锂辉石精矿经转化焙烧-酸化焙烧后加水浸出,得到锂辉石酸浸得到的浸出液,是锂辉石精矿转化焙烧温度850-1100℃,焙烧时间0.5-2.0h,转化焙
烧自然冷却后,加入110%的浓硫酸,搅拌均匀,然后在250-300℃下混合焙烧,经冷却,以固液比为1∶
3加水常温浸出,浸出时间0.5-1.0h,得含杂的硫酸锂溶液,含有钠、钾、铁、锂等离子。
[0014]步骤2)所述的调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,是指调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,加入硫酸铁,加热到80-100℃维持反应0.5-5.0h,硫酸铁的加入量为0.1g/1000mL浸出液。
[0015]步骤2)所述的调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0,是用碳酸钙粉末、石灰调节上步骤得到浸出液的pH为0.5-2.0。
[0016]步骤2)所述的调节反应液pH到5-6,是加石灰调节反应液pH到5.0-6.0。[0017]与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0018]1、本发明在含钠钾铁的硫酸锂液体中,采用控制变量铁离子浓度的方法,使钠钾离子形成黄钠铁钒、黄钾铁钒晶体能达到去除钠钾离子的目的。此方法在不增加流程,降低成本的情况下,能把钠钾离子降到电池级标准。
[0019]2、本发明方法,铁钒晶体具有渣量少,易过滤,夹带主金属元素少的优点,相比较传统的冷冻析出法除钠钾,使用溶液中的钾钠离子反应生成钾钠复合物沉淀,达到除去钾钠的目的,可以降低成本,减少设备投入,并能做到锂离子的零损失。
具体实施方式
[0020]下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。[0021]实施例1:
[0022]取500g西澳进口的锂精矿,氧化锂含量5.6%。经焙烧浸出得到的含钾、钠、铁离子的硫酸锂溶液,用碳酸钙粉末调节液体ph为1-2,使用加热式磁石搅拌器,并设定温度为90℃,持续加热反应用石灰调节pH,保证溶液的pH值始终保持1-2之间,反应过程中可清晰可见不断析出黄的沉淀物,即为形成的钠钾复合物沉淀,保持反应2h,再加石灰调节pH到5-6,最后固液分离,测定过滤液中的钠钾离子含量。
[0023]结果如下表:
[0024]
[0025]实施例2:
[0026]取1000ml加碳酸钠碳化沉锂后的含钾钠的硫酸锂母液,用石灰调溶液pH为1.5,使用加热式磁石搅拌器,搅拌液体,并把温度设定在95℃,加入0.1g硫酸铁。持续加热把硫酸锂液体煮沸,不定时的测定液体pH值,当液体ph降低,用石灰调pH,使液体pH值始终保持1.5,反应过程中不断析出黄沉淀,保持煮沸反应1.5h,取部分液体过滤,测定过滤液中的钠钾含量。
[0027]结果如下表:
[0028]
[0029]以上所述,仅为本发明专利较佳的具体实施方法,但本专利的保护范围并不局限于此,对于本领域普通技术人员来讲,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应该涵盖在本发明的保护范围之内,因此本发明的保护范围应该以权力要求书的保护范围为准。

本文发布于:2024-09-20 12:37:07,感谢您对本站的认可!

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